반응병에 1,2,4-부탄트리올과 빙초산을 첨가하고 교반하여 약 100℃로 가열한 후 건조염화수소가스를 첨가하고 90~110℃에서 30시간 동안 반응시킨 후 테일가스에 다량의 염화수소가 나타나기 시작하면 반응의 종말점을 확인하여 염화수소를 정지시켰다. 냉각 후 물질을 배출하고 포화탄산나트륨 용액으로 세척한 후 120~135℃에서 감압증류하였다. (12.6 ~ 13. 3kPa) 분획, 즉 1,4-디클로로-2-부탄올 유성 물질, 수율 50%~60%.
1,4-다이클로로-2-부탄올과 메틸아민의 수용액을 환화 포트에 첨가하고 120℃로 가열하였다. 폐쇄 가열하에 반응물을 10시간 동안 교반하였다. 냉각 후, 고체 수산화나트륨을 첨가하고, 석출된 무기염을 여과하여 제거하였다. 오일층을 분리하여 진공증류를 실시한 결과, 분율은 76-85℃였습니다. (2.1 kPa)을 모아 완제품으로 만들었다. 벤젠으로 수층을 추출하면 1-메틸-3-피롤리디놀의 일부도 생성됩니다. 수익률은 약 60%였다.
3. 주요 프로세스:
3.1 대체 반응 과정: 반응 시간을 제어하고 반응 종말점을 감지합니다.
3.2 1,4-디클로로-2-부탄올의 진공 증류 공정: 진공 증류의 진공도 및 분획 온도 제어
3.3 고리화 반응 과정: 반응 온도 및 시간 조절
3.4 1-메틸-3-피롤리디놀 진공 증류 공정: 진공 증류의 진공도 및 분획 온도 제어
4. 품질 관리 포인트:
품질 관리 포인트 1: 1,2,4-부탄트리올 원료 품질 기준
품질 관리 포인트 2: 고리화 반응에 대한 중앙 관리 품질 기준
품질 관리 포인트 3: 1,4-디클로로-2-부탄올 중간 품질 기준
품질 관리 포인트 4: 1-메틸-3-피롤리디놀 완제품 품질 기준