3-클로로퍼옥시벤조산(mCPBA)(CAS: 937-14-4) 분석 방법:
악기: 전자 저울
시약 및 용액:
분석적으로 순수한 클로로포름과 아세트산
10% 요오드화칼륨시액 : 요오드화칼륨 10g에 물을 넣어 녹인 후 100ml로 하여 잘 흔들어 섞은 다음 취한다.
티오황산나트륨적정(0.05mol/L) : 티오황산나트륨 26g과 무수탄산나트륨 0.2g을 취하여 새로 끓인 찬 정제수 적당량을 가하여 1000ml에 녹이고 잘 흔들어 섞은 다음 0.1mol/L 티오황산나트륨적정을 조제한다. 1개월간 방치하고 긴장시킨다.
사용하기 전에 제조한 0.1mol/L 티오황산나트륨 적정액을 새로 끓인 냉수로 희석하여 0.05mol/L 티오황산나트륨 적정액을 제조했습니다.
0.5%(g/ml) 전분 지시액: 수용성 전분 0.5g에 정제수 5ml를 넣고 잘 저어준 후 끓는 물 100ml에 천천히 부어 넣고 저어준 후 2분간 계속 끓인 후 식힌 후 초백색 액을 부어서 얻는다.
정 량 : 클로퍼옥시안식향산 약 50mg을 취하여 정밀히 달아 클로로포름 5ml를 넣어 녹이고 10% 요오드화칼륨(나트륨)시액 10ml 및 아세트산 5ml를 가하여 증류수 30ml로 묽힌다. 10분간 반응시킨 후 티오황산나트륨 적정용액(0.05mol/L)으로 적정하고, 갈색 용액(암적색 용액)을 연한 갈색으로 떨어뜨린다. 이때 0.5%(g/ml) 전분지시액 1ml를 넣고 물층이 무색이 될 때까지, 즉 종말점까지 적정을 계속한다. 티오황산나트륨 적정기(0.05mol/L) 1ml는 C7H5ClO3 4.31mg에 해당합니다. 측정된 함량은 83.0% 이상이어야 합니다. (≥83.0%)
3-클로로퍼옥시벤조산(C)의 백분율은 다음과 같이 계산됩니다.
C=Vxcx0.00431/mx100%
어디에: V - 샘플에 의해 소모된 티오황산나트륨 적정량, ml;
c - 티오황산나트륨 적정 농도, mol/L;
남 - 샘플 질량, g;
허용 편차: 테스트 대상은 동시에 두 번 측정되어야 하며, 두 테스트 결과의 상대 평균 편차는 0.3%를 초과해서는 안 되며, 두 테스트 결과의 산술 평균을 보고된 결과로 사용해야 합니다.
상대 평균 편차: