아미노살리실산
C7H7NO3 153.14
벤조산, 4-아미노-2-하이드록시-.
4-아미노살리실산 [65-49-6].
» 아미노살리실산은 무수물 기준으로 계산하여 98.5% 이상 100.5% 이하의 C7H7NO3를 함유합니다.
[주의사항-아미노살리실산으로 제조한 용액의 색이 갓 제조한 용액보다 어두운 경우에는 어떠한 경우에도 사용하지 마십시오.]
포장 및 보관- 밀폐되고 내광성 용기에 담아 30도를 넘지 않는 온도에서 보관하세요.
USP 참조 표준<11>-
USP 아미노살리실산 RS
USP m-아미노페놀 RS
용액의 선명도와 색상- 1g을 중탄산나트륨용액(1 → 15) 10mL에 녹이면 희미한 노란색을 넘지 않는 투명한 용액이 된다. 이 약 1g을 새로 제조한 질산 5mL와 물 45mL의 혼합물에 녹여 약간의 색을 띠는 투명한 용액을 만든다.
신분증-
A: 0.25g을 1N 수산화나트륨 3mL에 녹이고 500mL 용량플라스크에 옮기고 물로 희석하여 표선까지 혼합한다. 5-mL 분취량을 12.5mL의 pH 7 인산염 완충액(시약, 지시약 및 용액 섹션의 완충액 참조)이 들어 있는 250-mL 부피 플라스크에 옮기고 물로 희석하여 혼합합니다. 이 용액을 동일한 농도의 동일한 완충액의 블랭크와 적합한 분광 광도계에서 비교할 때 265 ± 2 및 299 ± 2 nm에서 최대 흡광도를 나타내며 A265/A299 비율은 1.50 및 1.56 사이입니다.
B: 작은 둥근 플라스크에 약 1g을 넣고 무수초산 10mL를 넣는다. 플라스크를 증기욕에서 30분 동안 가열하고 물 40mL를 첨가하여 혼합하고 여과한 후 식힌 다음 디아세틸 유도체가 결정화될 때까지 방치합니다. 침전물을 필터에 모으고 물로 잘 씻은 다음 105 ℃에서 1 시간 동안 건조하면 이렇게 얻은 디아세틸 유도체는 191 ~ 197 ℃에서 녹는다.
다 : 0.1g에 물 10mL를 넣어 흔들어 섞은 후 여과한다. 여액 5 mL에 염화제이철시액 1 방울을 가할 때 보라색을 나타낸다.
pH<791>: 포화 용액에서 3.0~3.7.
물, 방법 I<921>: 0.5% 이하.
강열잔류물<281>: 0.2% 이하.
염화물<221>- 0.50 g을 질산 5 mL와 물 15 mL의 혼합물에 녹인다. 이 용액은 0.020 N 염산(0.042%) 0.30 mL에 해당하는 것보다 더 많은 염화물을 나타내지 않는다.
중금속, 방법 II 231: 0.003%.
m-아미노페놀의 한계-
이동상- 분석의 지시에 따라 준비합니다.
내부표준액- mL당 약 5 µg 농도의 이동상에 설파닐아미드 용액을 준비합니다.
표준용액- 정확하게 계량된 양의 USP m-아미노페놀 RS를 이동상에 녹여 약 12 ​​µg/mL의 알려진 농도를 갖는 용액을 얻습니다. 이 용액 10.0 mL 및 내부표준액 10.0 mL를 100 mL 저화학선 용량플라스크에 넣고 이동상을 넣어 표선까지 희석하여 섞는다.
테스트 솔루션- 이 약 약 50 mg을 정확하게 달아 100 mL 저화학용량플라스크에 넣고 이동상 50 mL를 넣어 흔들어 녹인다. 내부표준용액 10.0 mL를 넣고 이동상을 넣어 부피만큼 희석하고 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-액체 크로마토그래피에는 280-nm 검출기와 10-μm 패킹 L1을 포함하는 4.6-mm × 25-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 1.5mL입니다. 표준 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 상대 체류 시간은 설파닐아미드의 경우 약 0.66이고 m-아미노페놀의 경우 1.0입니다. m-아미노페놀과 술파닐아미드 사이의 분리도 R은 2.5 이상이며; 반복 주입의 상대 표준 편차는 7%를 넘지 않습니다.
절차- [참고-사용 후 여과 및 탈기된 메탄올, 물, 인산 혼합물(77:23:0.6)로 컬럼을 30분간 세척한 후, 여과 및 탈기된 메탄올과 물의 혼합물(50:50)로 30분간 세척합니다. ] 표준액과 검액을 각각 동량(약 20 μL)씩 크로마토그래피에 주입하고 크로마토그램을 기록하여 주요 피크의 반응을 측정한다. 다음 공식에 따라 아미노살리실산 부분의 아미노살리실산 양과 관련하여 m-아미노페놀의 백분율을 계산합니다.
10(C/W)(RU/RS)
C는 표준용액 중 USP m-아미노페놀표준품의 농도(μg/mL)이고, W는 정량법에서 측정된 아미노살리실산 섭취량 중 아미노살리실산의 양(mg)이다. RU 및 RS는 검액과 표준액에서 얻은 설파닐아미드 피크의 반응에 대한 m-아미노페놀 피크의 반응의 비율이다. 각각: 0.25% 이하의 m-아미노페놀이 발견됩니다.
황화수소, 이산화황, 아밀알코올- 이 품목 약 500 mg을 1 mol/L 수산화나트륨액 5 mL에 녹이고 3 mol/L 염산 6 mL를 넣어 세게 섞을 때 황화수소 또는 이산화황의 냄새는 없으며 희미한 아밀알코올의 냄새 이 하이다. 혼합물 위에 적신 아세트산 납 시험지를 올려 놓으면 변색되지 않습니다.
분석-
이동상- 0.05M 이염기성 인산나트륨 425mL, 0.05M 일염기성 인산나트륨 425mL, 테트라부틸암모늄 수산화물 1.9g을 함유한 메탄올 150mL의 혼합물을 준비합니다. 필터 및 탈기. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피 621의 시스템 적합성 참조).
내부표준액- mL당 약 5 mg 농도의 아세트아미노펜 용액을 이동상에 넣어 준비합니다.
표준 준비- 이 약 약 12.5 mg을 정확하게 달아 25 mL 저화학정량플라스크에 넣고 이동상 15 mL를 넣어 흔들어 녹인다. 내부표준용액 2.5 mL를 넣고 이동상을 넣어 희석하여 섞는다.
분석 준비- USP 아미노살리실산 RS 대신 아미노살리실산을 사용하는 것을 제외하고는 표준 준비 방법에 따라 준비합니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-크로마토그래프에는 254-nm 검출기와 패킹 L1이 포함된 4.6-mm × 25-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 1.5mL입니다. 표준액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 상대 체류 시간은 아세트아미노펜의 경우 약 0.83이고 아미노살리실산의 경우 1.0입니다. 아미노살리실산과 아세트아미노펜 사이의 분해능 R은 1.7 이상이며; 아세트아미노펜 피크의 반응에 대한 아미노살리실산 피크의 반응 비율의 상대표준편차는 1.0% 이하이다.
절차- [참고-사용 후, 여과하고 탈기한 메탄올, 물, 인산 혼합물(77:23:0.6)로 컬럼을 30분간 세척한 후, 여과하고 탈기한 메탄올과 물의 혼합물(50:50)로 30분간 세척한다.] 표준액과 정량액을 각각 동량(약 20 μL)씩 크로마토그래피에 주입하여 크로마토그램을 기록하고, 반응을 측정한다. 주요 봉우리. 다음 공식에 따라 아미노살리실산에 포함된 C7H7NO3의 양을 mg 단위로 계산하세요.
25C(RU / RS)
C는 표준액에 포함된 USP 아미노살리실산 표준품의 농도(mg/mL)입니다. RU 및 RS는 각각 분석 시료와 표준 시료에서 얻은 아세트아미노펜 피크 반응에 대한 아미노살리실산 피크 반응의 비율입니다.