4 시험방법
4.1 외관(육안검사)
4.2 건조 감량
4.3 4-하이드록시쿠마린 함량 측정
4.3.1 판정방법
샘플을 이동상에 용해시키고 피크 면적 정규화 방법에 따라 C18 컬럼의 고성능 액체 크로마토그래피로 측정했습니다.
4.3.2 시약
a) 아세토니트릴: 크로마토그래피 순수(수입);
b) 물: 탈이온수 또는 2차 증류수.
4.3.3 기기
a) 고성능 액체 크로마토그래피;
b) UV-조정 가능한 파장 분광계;
c) 분석 컬럼: C18 컬럼;
d) 초음파 발진기.
4.3.4 크로마토그래피 작동 조건
a) 이동상: 아세토니트릴: 물: 인산 = 700:300:1 (V/V/V);
b) 유속: 1.0ml/분;
c) 컬럼 온도: 실온;
d) 검출 파장: 254nm
e) 샘플 크기: 20μL
4.3.5 시험용액의 조제
샘플 20mg(정확도 0.002g)을 계량하여 25ml 정량병에 넣고 4.2.4 a)의 이동상과 함께 저울에 맞춰 녹인 후 나중에 사용하기 위해 초음파 진탕기에서 잘 흔들어 줍니다.
4.3.6 함량 결정
위 4.3.4의 조건 하에서 시험 용액은 기기가 안정화된 후에 결정되어야 한다.
4.3.7 계산
피크 면적 정규화 방법을 사용하여 결과를 계산했습니다.
4.3.8 허용 편차
두 측정값의 편차는 0.5%를 넘지 않으며 계산된 평균값을 테스트 결과로 사용합니다.
4.4 녹는점 측정.
5 검사 규칙
5.1 각 제품 배치는 공장을 떠나기 전에 본 표준의 항목에 따라 품질 검사 부서에서 테스트를 거쳐야 합니다.
5.2 배치 결정
공급량(약 200kg)에 따라 생산되는 제품 배치입니다.
5.3 샘플링
각 제품 배치의 포장에서 두 개의 백(배럴)이 무작위로 선택됩니다. 검체를 채취하여 균일하게 혼합한 후 50g을 4부 방식으로 나누어 2부로 나누어 한 부분은 시험용으로, 다른 한 부분은 참고용으로 보관한다.
5.4 결정
제품의 각 배치는 이 표준에 명시된 요구 사항에 따라 테스트되어야 합니다. 어떤 항목이 이 표준에 명시된 요구 사항을 충족하지 못하는 경우 이중 샘플링을 통해 다시 테스트할 수 있습니다. 이 표준에 규정된 요구 사항을 충족하지 못하는 항목이 여전히 하나 있는 경우 제품 배치는 부적격으로 판단됩니다.
5.5 중재
사용자는 본 표준의 규정에 따라 상품을 수령한 후 15일 이내에 인수 검사를 실시할 권리가 있습니다. 품질에 대한 이의가 있는 경우 쌍방은 협상하여 해결하거나 쌍방이 합의한 법정 중재 기관에 본 표준의 규정에 따라 중재를 위탁할 수 있습니다.
6 라벨 및 라벨
제품 패키지에는 다음 마크가 부착되어야 합니다.
a) 제품명
b) 표준번호
c) 순중량
d) 생산일자 또는 배치 번호
e) 공장의 이름과 주소
f) 유효 기간.