5-플루오로시토신(5-FC) CAS: 2022-85-7 분석 방법
외관-흰색 또는 거의 흰색의 결정성 분말
건조 감량-105도에서 4시간 동안 건조하면 무게의 1.50% 이하 손실이 발생합니다.
점화 잔류물-0.1% 이하.
중금속-0.002% 이하.
불화물-새로 제조한 포화 염화칼륨 용액 70mL를 이소프로필 알코올 30mL와 혼합하고 전극에 깨끗한 상청액을 채우고 사용 전 2시간 이상, 바람직하게는 밤새 전극을 혼합물에 그대로 두십시오.
측정할 때 용액을 150-mL 비커에 옮기고 전극을 담그십시오. 비이커에 폴리테프 코팅된 교반 막대를 삽입하고, 상단이 절연된 자기 교반기 위에 비이커를 놓고 평형이 이루어질 때까지(약 1~2분) 교반합니다. 특정 이온 전극의 결정이 긁히지 않도록 주의하면서 측정 사이에 전극을 헹구고 건조시킵니다.
각 표준물질의 전위를 측정하고, 반대수 종이에 불소 농도(100 mL당 mg)와 전위(mV)를 표시합니다. 시험 준비의 전위를 측정하고 표준 곡선에서 100mL당 mg 단위의 불소 농도를 결정합니다. 다음 공식에 따라 플루시토신 부분의 불소 비율을 계산합니다.
씨 / 10
여기서 C는 표준 곡선에 따른 불소 농도(100mL당 mg)입니다. 불소의 함량은 0.05% 이하입니다.
플루오로우라실-빙초산과 물(4:1)의 혼합물 10mL에 250mg을 녹입니다. 이 용액 20μL를 0.5mm층의 크로마토그래피 실리카겔 혼합물로 코팅된 얇은 층의 크로마토그래피 플레이트에 적용합니다. 동일한 플레이트에 빙초산과 물의 혼합물(4:1)에 녹인 USP 플루오로우라실 RS 용액 0.025mg/mL 용액을 10-μL씩 20μL씩 적용합니다. 용매 전면이 원점에서 14cm 이상 이동할 때까지 클로로포름과 빙초산(13:7)의 혼합물에서 크로마토그램을 전개합니다. 현상 챔버에서 플레이트를 제거하고 용매가 증발하도록 합니다. 단파장 UV 방사선 하에서 관찰하여 플레이트 위의 반점을 찾습니다. 시험 중인 용액의 반점은 크기와 강도가 표준 용액에서 생성된 각 RF의 반점보다 크지 않으며, 이는 플루오로우라실의 0.1% 이하에 해당합니다.
정량법 - 이 약 약 400 mg을 정확하게 달아 250 mL 비이커에 넣고 빙초산 2배와 무수초산 1배의 혼합물 150 mL를 넣고 필요하면 천천히 가온하여 녹인다. 칼로멜 유리 전극 시스템을 사용하여 0.1 N 과염소산 VS로 전위차 적정을 수행합니다. 공백 측정을 수행하고 필요한 경우 수정합니다. 0.1N 과염소산 1mL는 C4H4FN3O 12.91mg에 해당합니다. 플루시토신은 건조 기준으로 계산하여 98.5% 이상 101.0% 이하의 C4H4FN3O를 함유합니다.