수동 비수성 ex base 적정
소개
이 표준 작업 절차는 염기성 아미노기를 포함하는 화합물의 순도를 분석하는 올바른 방법을 설정하기 위한 것입니다. 예. 벤질아민.
건강과 안전
화학 물질을 샘플링할 때 최소 PPE: 실험실 가운, 안전 사양 및 장갑을 착용해야 합니다.
최소 요구 수준의 PPE 미만을 착용하는 것은 허용되지 않습니다.
연기 찬장이 제대로 작동하는지 확인하십시오. 의심스러운 경우 감독자/관리자에게 문의하십시오.
적정 실행
적정은 항상 이중으로 수행되어야 합니다.
2 x 250ml 원추형 플라스크에 숫자 1과 2를 명확하게 표시합니다.
플라스크가 깨끗한지 확인하세요.
깨끗하고 건조한 플라스크 1개에 아세트산 120ml와 나프톨벤제인 지시약(초산으로 미리 만들어 놓음) 2ml를 첨가합니다.
색상이 노란색에서 진한 녹색으로 바뀔 때까지 0.1M 과염소산을 사용하여 아세트산을 중화합니다. (1방울 종료점)
중화된 아세트산을 플라스크 사이에 균등하게 분배하고 각 플라스크의 목에 액체가 없는지 확인합니다.
약 2mmol 상당의 샘플을 소수점 이하 4자리까지 정확하게 무게를 달아 미리 중화된 원뿔형 플라스크 중 하나에 녹입니다.
체중을 기록하세요.
물질이 아세트산에 완전히 용해되었는지 확인하십시오. 용액은 진한 녹색에서 밝은 노란색으로 변해야 합니다.
샘플이 아세트산에 용해되지 않으면 아세트산을 추가하기 전에 소량의 포름산을 사용하여 샘플을 용해시켜야 할 수도 있습니다.
진한 녹색 종말점 색상에 도달할 때까지 각 샘플을 0.1M 과염소산에 대해 적정합니다.
사용된 0.1M 과염소산의 부피를 기록합니다.
두 번째 샘플로 이 과정을 반복하세요.
순도 계산
생성물 분석 = V × c x (FW/1000) ¼ W × 100
여기서 V = 0.1M 과염소산의 부피(ml)
W = 샘플의 무게(g)
c = 과염소산의 농도(이 경우 0.1)
중복된 결과는 서로 0.5% 이내여야 합니다.
얻은 결과가 0.5% 이내가 아닌 경우 이를 달성할 때까지 절차를 반복해야 합니다.