정의
아세설팜칼륨에는 건조 기준으로 계산된 C4H4NO4SK의 NLT 99.0% 및 NMT 101.0%가 포함되어 있습니다.
식별
• A. 적외선 흡수<197K>
• B. 확인시험-일반, 칼륨<191>
샘플 용액: 100mg/mL
승인 기준: 요구 사항을 충족합니다.
분석
• 절차
샘플: 150mg
적정법 시스템(적정법<541> 참조)
모드: 직접 적정
적정제: 0.1N 과염소산 VS
공란: 빙초산 50mL
종말점 탐지: 전위차
분석: 샘플을 빙초산 50mL에 녹입니다.
0.1 N 과염소산 VS로 적정한다. 공백 결정을 수행합니다.
샘플 내 아세설팜칼륨(C4H4NO4SK)의 백분율을 계산합니다.
결과 = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = 샘플이 소비한 적정제 부피(mL)
B = 블랭크에 의해 소비된 적정제 부피(mL)
N = 적정제 실제 정상도(mEq/mL)
F = 등가 인자, 201.2 mg/mEq
W = 샘플 중량(mg)
허용 기준: 건조 기준 99.0%~101.0%
불순물
• 불소의 한계
[참고-이 테스트에서는 플라스틱 제품을 사용하십시오.]
용액 A: 구연산 일수화물 210g을 물 400mL에 녹입니다. 농축암모니아를 사용하여 pH 7.0으로 조정하고 물로 희석하여 1000mL로 한다.
용액 B: 이염기성 인산암모늄 132mg/mL
C액 : 에데트산 292g을 물 500mL에 녹인 현탁액에 수산화암모늄 200mL를 넣어 수산화암모늄으로 pH 6∼7로 조정하고 물을 넣어 희석하여 1000mL로 한다.
완충 용액: 용액 A, 용액 B 및 용액 C를 동일한 양으로 혼합하고 수산화암모늄을 사용하여 pH 7.5로 조정합니다.
표준원액: 미리 300°에서 12시간 동안 건조시킨 불화나트륨 0.442g을 1L 메스플라스크에 넣고 물로 희석합니다. 용액을 닫힌 플라스틱 용기에 보관하십시오. 사용 직전에 이 용액 5 mL를 100 mL 메스플라스크에 넣고 물로 희석하여 사용한다. 이 용액의 각 mL에는 10μg의 불소 이온이 포함되어 있습니다.
표준액 A : 표준원액 0.5 mL와 완충액 15.0 mL를 혼합하고 물을 넣어 50 mL로 한다.
표준액 B : 표준원액 1.0 mL와 완충액 15.0 mL를 섞고 물을 넣어 50 mL로 한다.
표준액 C : 표준원액 1.5 mL와 완충액 15.0 mL를 혼합하고 물을 넣어 50 mL로 한다.
표준액 D : 표준원액 3.0 mL와 완충액 15.0 mL를 혼합하고 물을 넣어 50 mL로 한다.
샘플 용액: 50mL 용량 플라스크에 아세설팜칼륨 3g을 첨가합니다. 물에 녹이고 완충용액 15.0 mL를 넣고 물로 희석하여 부피를 채운다.
분석
검체 : 표준액 A, 표준액 B, 표준액 C, 표준액 D, 검액
동시에 플루오르화 전극과 염화은 기준전극을 갖춘 적당한 pH 측정기를 사용하여 표준액과 검액의 전위(mV 단위)를 측정한다. 측정할 때 용액을 25-mL 비커에 옮기고 전극을 담그십시오. 비커에 폴리테프 코팅된 교반 막대를 삽입하고, 상단이 절연된 자석 교반기 위에 비커를 놓고 평형에 도달할 때까지(1-2분) 교반합니다. 측정 사이에 불화물 전극의 결정이 긁히지 않도록 주의하면서 전극을 헹구고 건조시키십시오. 각 표준용액의 전위를 측정하고, 반대수 종이에 불소 농도(μg/mL)와 전위(mV)를 도표로 그립니다. 시료 용액의 전위를 측정하고 표준 곡선에서 불소 농도를 µg/mL 단위로 결정합니다.
섭취한 아세설팜칼륨 부분의 불소 함량(ppm)을 계산하세요.
결과 = (V × C/W)
V = 샘플 용액의 부피(mL)
C = 표준 곡선에 따른 시료 용액의 불화물 농도(mg/mL)
W = 검액 조제에 채취한 아세설팜칼륨의 중량(g)
허용 기준: NMT 3ppm
• 중금속, 방법 I<231>: NMT 10ppm
• 크로마토그래피 순도
용액 A: 테트라부틸암모늄황산염 3.3mg/mL
이동상: 아세토니트릴 및 용액 A(2:3)
시스템 적합성 용액: USP Acesulfame Potassium RS 및 에틸파라벤 각각 2 µg/mL
표준 용액: USP 아세설팜칼륨RS 0.2 µg/mL
샘플 용액: 10mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 227 nm
컬럼: 4.6-mm × 25-cm; 5-μm 패킹 L1
유속: 1mL/분
주입 크기: 20 µL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션
적합성 요구 사항
분해능: 아세설팜칼륨과 에틸파라벤 사이의 NLT 2
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
아세설팜칼륨 피크 유지 시간의 3배에 해당하는 실행 시간 NLT에 대한 크로마토그램을 기록하고 피크의 면적 반응을 측정합니다.
판정기준 : 검액의 아세설팜칼륨 피크 이외의 머무름시간에서의 피크의 반응은 표준액의 아세설팜칼륨 피크의 반응(0.002%)을 초과하지 않는다.
특정 테스트
• 산성도 또는 알칼리성
시료용액 : 이산화탄소 20mL에 4.0g -
분석: 브로모티몰블루시액 0.1mL를 첨가한다. 용액이 노란색이면 0.01N 수산화나트륨으로 적정하여 파란색이 되도록 한다. 용액이 파란색이면 0.01N 염산으로 적정하여 노란색이 되도록 한다.
허용 기준: 0.01N 수산화나트륨 NMT 0.2mL 또는 0.01N 염산 NMT 0.2mL가 필요합니다.
• 건조 감량<731>: 샘플을 105°에서 3시간 동안 건조합니다. 무게의 NMT 1.0%가 손실됩니다.
추가 요구 사항
• 포장 및 보관방법: 잘 밀봉된 용기에 담아 차광하여 보관하세요. 실온에서 보관하십시오.
USP 참조 표준<11>
USP 아세설팜칼륨 RS