정의
아데노신은 건조 기준으로 계산하여 C10H13N5O4의 NLT 99.0%와 NMT 101.0%를 함유하고 있습니다.
식별
• A. 적외선 흡수<197K>: NMT 0.1%
분석
• 아데노신
샘플: 미리 105°에서 2시간 동안 건조된 아데노신 200mg
적정 시스템
(적정법 <541> 참조)
모드: 직접 적정
적정제: 염소산 VS당 0.1N
종말점 탐지: 전위차
분석: 빙초산 50mL에 녹이고 염소산 VS당 0.1N으로 적정합니다. 섭취한 부분에서 아데노신(C10H13N5O4)의 백분율을 계산하십시오.
결과 = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = 샘플 적정제 용량(mL)
B = 빈 적정제 부피(mL)
N= 적정제 정상도(mEq/mL)
F= 등가 인자: 267.25mg/mEq
W= 샘플 중량(mg)
허용 기준: 건조 기준 99.0%-101.0%
• 불순물
• 잔여물 점화<281>: NMT 0.1%
• 중금속, 방법 II<231>: NMT 10ppm
• 암모니아의 한계
시료용액 : 물 10mL에 0.5g을 녹인다. 30초 동안 저어준 후 거친 필터를 통과시킵니다. 여액에 물을 넣어 15 mL로 희석하여 사용한다.
표준용액: 물에 용해된 염화암모늄 0.4 µg/mL
분석 : 검액과 표준액에 알칼리 수은요오드화칼륨시액 0.3 mL를 넣고 시험관의 뚜껑을 닫고 5분간 방치한다.
허용 기준: 시료 용액은 표준 용액(NMT 4ppm의 암모니아)보다 더 진한 노란색을 나타내지 않습니다.
• 염화물 한도
시료용액 : 0.2g을 물 10mL에 녹인다. 30초 동안 저어준 후 거친 필터를 통과하여 여과액을 사용한다.
표준용액: 물에 용해된 염화나트륨 2.3 µg/mL
분석 : 검액 및 표준액 10 mL에 질산 1 mL 및 질산은시액 1 mL를 넣고 물로 희석하여 40 mL로 한다. 용액을 빛으로부터 보호하면서 5분간 방치합니다.
허용 기준: 어두운 배경에서 볼 때 시료 용액은 표준 용액(NMT 0.007% 염화물)보다 더 탁하지 않습니다.
• 황산염의 한계
시료 용액: 0.75g을 물 15mL에 녹입니다. 30초 동안 저어준 후 거친 필터를 통과하여 여과액을 사용한다.
표준용액 : 물 15mL에 0.020N 황산 0.15mL를 가한다.
분석 : 검액 및 표준액에 염화바륨시액 2 mL 및 3N 염산 1 mL를 넣고 물로 희석하여 30 mL로 한다. 용액을 5분 동안 그대로 두십시오.
허용 기준: 시료 용액은 표준 용액(NMT 0.02% 황산염)보다 더 탁하지 않습니다.
• 유기 불순물
용액 A: 물에 황산수소칼륨 6.8g/L 및 테트라부틸암모늄 황산수소염 3.4g/L. 2N 수산화칼륨을 사용하여 pH 6.5로 조정합니다.
용액 B: 아지드화나트륨 용액 0.1g/L
이동상: 용액 A 및 용액 B(60:40)
시스템 적합성 용액: 이동상의 아데노신 및 이노신 각각 0.2 mg/mL
샘플 용액: 이동상 내 아데노신 1.0mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 254nm
컬럼: 4.6-mm × 25-cm; 5-μm 패킹 L1
유속: 1.5mL/분
주입 크기: 20 µL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션
적합성 요구 사항
해상도: 아데노신과 이노신 사이의 NLT 9.0
테일링 인자: NMT 2.5
상대표준편차: NMT 2.0%
[참고-시료 용액을 크로마토그래피하고 실행 시간을 주요 피크 머무름 시간의 최소 두 배로 조정합니다.]
분석
샘플: 샘플 솔루션
섭취된 아데노신 부분에서 각 불순물의 백분율을 계산합니다.
결과 = (rU/rT) × 100
rU = 샘플 용액의 각 불순물의 피크 반응
rT = 샘플 용액의 모든 피크에 대한 모든 반응의 합
합격기준
개별불순물 : 구아노신, 이노신, 우리딘 각각 NMT 0.1%, 아데닌 NMT 0.2%
총 불순물: NMT 0.5%
특정 테스트
• 용융 범위 또는 온도<741>: 233°-238°
• 광학 회전, 특정 회전<781S>: -68° ~ -72°
시험 용액: 수산화나트륨 용액(1:20)의 20 mg/mL, 이전에 105°에서 2시간 동안 건조된 샘플에서 측정됨
산도 또는 알칼리도: 20 mL의 이산화탄소-자유수에 1 g을 현탁시킵니다. 30초 동안 저어준 후 거친 필터를 통과시킵니다. 여액 10mL씩에 브로모크레졸보라색시액 0.1mL를 첨가한다.
허용 기준: 한 부분에서 파란색을 생성하려면 NMT 0.01N 수산화나트륨 0.3mL가 필요합니다. NMT 0.01N 염산 0.1mL가 다른 부분을 노란색으로 만드는 데 필요합니다.
•LOSSON DRYING<731>: 시료를 105℃에서 2시간 동안 건조합니다. 무게의 NMT 0.5%가 손실됩니다.
추가 요구 사항
•포장 및 보관: 단단하고 내광성 용기에 담아 실온이 조절되는 곳에 보관하세요.
• USP 참조 표준<11>
USP 아데노신 RS