암모늄 몰리브데이트
(NH4)6Mo7O24·4H2O 1235.86
몰리브덴산염(Mo7O246-), 6암모늄, 4수화물;
헥사암모늄 몰리브덴산염 4수화물 [12054-85-2].
정의
암모늄 몰리브데이트는 (NH4)6Mo7O24·4H2O의 NLT 99.3%와 NMT 101.8%를 함유하고 있습니다.
식별
• 절차
샘플: 0.6g
분석: 샘플을 물 1.4mL와 수산화암모늄 1.45mL에 녹입니다. 이 혼합물을 식힌 다음, 잘 식힌 질산 3.2mL와 물 4mL의 혼합물 7.2mL를 혼합하면서 천천히 첨가한다. 24~48시간 동안 방치한 후 소결유리 필터를 통과시킨다. 여액 5 mL에 인산이나트륨시액 2 mL를 넣는다.
허용 기준: 노란색 침전물이 형성되고 과량의 6N 수산화암모늄에 용해됩니다.
분석
• 절차
시료 용액: 0.7g의 암모늄 몰리브데이트를 물 100mL에 녹입니다. 묽은 질산을 사용하여 pH 4.0으로 조정합니다. 포화 헥사메틸렌테트라민 용액을 첨가하여 pH 5-6을 달성합니다.
분석: 시료 용액을 60도로 가열하고 알코올에 녹인 0.1% 4-[2-피리딜라조]레조르시놀 용액 0.2mL를 첨가합니다. 노란색부터 첫 번째 영구적인 분홍색 종말점까지 0.1M 질산납 VS로 적정합니다. 빈 적정을 수행합니다. 0.1M 질산납 1mL는 (NH4)6Mo7O24·4H2O 17.66mg에 해당합니다.
승인 기준: 99.3%-101.8%
불순물
무기 불순물
• 비산염, 인산염, 규산염
검액 : 유리 이외의 용기에 분석물 2.5g을 물 70mL에 녹인다.
대조액 : 유리 이외의 용기에 분석물 0.5g을 물 70mL에 녹이고, 실리카(SiO2) 0.02mg 상당량의 규산나트륨용액을 첨가한다.
분석
샘플: 샘플 용액 및 대조 용액
1.2N 염산을 넣어 pH 3~4로 조정하고 유리용기에 옮기고 브롬시액 2mL를 넣어 pH 1.8±0.1로 조정한다. 거의 끓을 때까지 가열하고 실온으로 식힙니다. 물을 넣어 90 mL로 하고 염산 10 mL를 넣어 분액기에 옮긴다. 부틸알코올 1 mL와 4-메틸-2-펜타논 30 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 후 상을 분리시킨다. 수성상을 버리고 케톤상을 1.2N 염산 10mL씩 3회 연속 세척하여 세척액을 버립니다. 세척된 케톤 상에 1.2N 염산 10mL를 첨가하고, 여기에 새로 제조한 염산 중의 염화 제1주석 용액(1 → 50) 0.2mL를 첨가하였다.
허용 기준: 샘플 용액의 파란색은 대조 용액(NMT 10ppm)의 파란색을 초과하지 않습니다.
• 염화물 및 황산염, 염화물 221: 0.5-g 부분에는 0.001N 염산(NMT 20ppm) 0.30mL보다 더 많은 염화물이 표시되지 않습니다.
• 염화물 및 황산염, 황산염 221: 0.25-g 부분에는 0.001N 황산(NMT 200ppm) 1.0mL에 해당하는 것보다 더 많은 황산염이 표시되지 않습니다.
• 중금속<231>
검액 : 이 약 2.0g을 물 20mL에 녹이고 2.5N 수산화나트륨 10mL 및 수산화암모늄 2mL를 넣어 물을 넣어 40mL로 한다.
대조용액 : 검체원액 10mL에 중금속 231에 따라 조제한 납표준용액 1.0mL를 넣고 물을 넣어 40mL로 한다.
샘플 용액: 샘플 원액의 나머지 30-mL 부분을 물로 희석하여 40mL로 만듭니다.
분석 : 검액과 대조액에 티오아세트아마이드글리세린염기시액 1.2 mL와 pH 3.5 아세트산완충액 2 mL를 넣고 5분간 방치한다.
허용 기준: 샘플 용액의 색상은 대조 용액의 색상(NMT 10ppm)을 초과하지 않습니다.
• 불용성 물질
샘플: 20g
분석: 비이커에 담긴 물 200mL에 시료를 녹이고 끓을 때까지 가열한 후 뚜껑을 덮고 증기욕에서 1시간 동안 가열합니다. 뜨거운 용액을 무게를 잰 여과 도가니에 통과시키고 불용성 잔류물을 뜨거운 물로 씻어낸 후 105℃에서 2시간 동안 건조시킨다.
허용 기준: 잔류물의 중량은 NMT 1mg(0.005%)입니다.
• 질산염
샘플: 1g
분석: 염화나트륨 5mg을 함유한 물 10mL에 시료를 녹이고 3.6N 황산에 녹인 인디고카민 용액(1/1000) 0.10mL를 첨가합니다.
허용 기준: 파란색이 5분 내에 완전히 방전되지 않습니다.
• 마그네슘 및 알칼리염
샘플: 5.0g
분석: 시료를 물 50mL에 녹이고 여과합니다. 여액에 탄산나트륨 0.5g과 2.5N 수산화나트륨 25mL를 첨가한다. 용액을 5분 동안 천천히 끓인 후 식힌 후 점화 및 무게 측정된 필터를 통과시킵니다. 1N 수산화암모늄으로 필터를 세척합니다. 필터를 800 ± 25에서 30분 동안 점화하십시오.
허용 기준: 잔류물의 중량은 1mg(NMT 0.02%)을 초과하지 않습니다.
• 인산염
표준액 : 건조인산일칼륨 143.3 mg을 물에 녹여 1000 mL로 하고, 이 액 1.0 mL에 3N 수산화암모늄을 넣어 100 mL로 한다.
시료 용액: 분석물 20g을 3N 수산화암모늄 100mL에 녹입니다.
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
질산제이철용액(1 → 10) 3.5mL를 첨가하고 15분간 방치한다. 천천히 가열하여 침전물을 응고시킨 후 여과한다. 필터를 1.5N 수산화암모늄으로 여러 번 씻은 다음 필터를 따뜻한 4N 질산 60mL로 씻어 필터 위의 잔류물을 녹이고 여액을 유리마개를 한 250mL 삼각플라스크에 모은다. 수산화암모늄 13 mL를 넣어 40 ℃로 가온하고 몰리브덴산암모늄시액 50 mL를 넣어 5 분간 흔들어 섞은 후 40 ℃에서 2 시간 방치한다.
허용 기준: 검액에서 형성된 노란색 침전물은 표준 용액의 노란색 침전물(5ppm)을 초과하지 않습니다.
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 단단한 용기에 보관하십시오.