아리피프라졸
C23H27Cl2N3O2 448.39
2(1H)-퀴놀리논, 7-[4-[4-(2,3-디클로로페닐)-1- 피페라지닐]부톡시]-3,4-디하이드로-;
7-[4-[4-(2,3-디클로로페닐)-1-피페라지닐]부톡시]-3,4-디히드로카르보스티릴 [129722-12-9]; UNII: 82VFR53I78.
정의
아리피프라졸에는 건조 기준으로 계산한 아리피프라졸(C23H27Cl2N3O2) NLT 98.0%와 NMT 102.0%가 함유되어 있습니다.
식별
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• A. 분광 식별 테스트<197>, 적외선 분광학: 197K (CN 1-MAY-2020)
B. 검액의 주피크 유지시간은 정량법에서 얻은 표준액의 유지시간과 일치한다.
분석
• 절차
빛으로부터 용액을 보호하십시오.
희석제: 아세토니트릴, 메탄올, 물, 아세트산(30:10:60:1)
용액 A: 아세토니트릴 및 0.05% 트리플루오로아세트산(10:90)
용액 B: 아세토니트릴 및 0.05% 트리플루오로아세트산(90:10)
이동상: 표 1을 참조하세요.
표 1
시간(분) 용액 A(%) 용액 B(%)
0 80 20
2 80 20
10 65 35
20 10 90
25 10 90
26 80 20
35 80 20
[ 참고- 구배는 약 650μL의 체류 부피를 갖는 HPLC 시스템에서 확립되었습니다.]
시스템 적합성 용액: 희석액에 USP Aripiprazole RS 및 USP Aripiprazole 관련 화합물 F RS가 각각 1 µg/mL
표준 용액: 희석제에 용해된 USP 아리피프라졸 RS 0.1mg/mL
검체 용액: 희석제에 용해된 아리피프라졸 0.1mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 254nm
컬럼: 4.6-mm × 10-cm; 3-μm 패킹 L1
유속: 1.2mL/분
주입량: 20μL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션 및 표준 솔루션
[ 참고- 아리피프라졸과 아리피프라졸 관련 화합물 F의 상대 체류 시간은 각각 1.0과 1.1입니다.]
적합성 요구 사항
해결방안: 아리피프라졸과 아리피프라졸 관련 화합물 F 간의 NLT 2.0, 시스템 적합성 솔루션
테일링 인자: 아리피프라졸용 NMT 1.5, 시스템 적합성 솔루션
상대표준편차: NMT 1.0%, 표준용액
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
복용한 아리피프라졸 부분에서 아리피프라졸(C23H27Cl2N3O2)의 비율을 계산하십시오.
결과 = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = 샘플 용액의 피크 면적
rs = 표준 용액의 피크 면적
Cs = 표준 용액 내 USP 아리피프라졸 표준품의 농도(mg/mL)
Cu = 검체 용액 내 아리피프라졸 농도(mg/mL)
허용 기준: 건조 기준 98.0%-102.0%
불순물
• 점화 잔류물<281>: NMT 0.1%
• 유기 불순물
빛으로부터 용액을 보호하십시오.
희석제, A액, B액, 이동상, 시스템적합성액, 표준용액, 검체용액, 크로마토그래피
시스템 및 시스템 적합성: 분석의 지시에 따라 진행합니다.
분석
샘플: 샘플 솔루션
복용한 아리피프라졸 부분에서 각 불순물의 백분율을 계산하십시오.
결과 = (ri /ru ) × (1/F) × 100
ri = 시료 용액의 각 불순물의 피크 반응
ru = 검체 용액의 아리피프라졸 피크 반응
F = 상대 반응 인자(표 2 참조)
허용 기준: 표 2를 참조하세요.
표 2
이름 상대 머무름 시간 상대 반응 인자 허용 기준, NMT(%)
아리피프라졸 관련 화합물 G a 0.9 0.72 0.10
아리피프라졸 1.0- -
아리피프라졸 관련 화합물 F bc 1.1 1.0 0.10
아리피프라졸 4,4'-이량체 d 1.3 1.0 0.10
기타 개별 불순물 - 1.0 0.10
총 불순물 - - 0.50
a 7-{4-[4-(2,3-디클로로페닐)피페라진-1-일]부톡시}퀴놀린-2(1H)-온.
b 4-(2,3-디클로로페닐)-1-[4-(2-옥소-1,2,3,4-테트라히드로퀴놀린-7-일옥시)부틸]피페라진 1-옥사이드.
c 제조과정에서 가능하다면.
d 1,1'-(에탄-1,1-디일)비스(2,3-디클로로-4-{4-[3,4-디히드로퀴놀린-2(1H)-온-7-일옥시부틸]피페라진-1-일}벤젠).
특정 테스트
• 건조감량<731>
분석: 105℃에서 3시간 동안 건조시켰다.
허용 기준: NMT 0.5%
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 단단한 용기에 보관하세요. 통제된 실온에서 보관하십시오.
• USP 참조 표준<11>
USP 아리피프라졸 RS
USP 아리피프라졸 관련 화합물 F RS
4-(2,3-디클로로페닐)-1-[4-(2-옥소-1,2,3,4-테트라히드로퀴놀린-7-일옥시)부틸]피페라진 1-옥사이드.
C23H27Cl2N3O3 464.38