바시트라신, 아연 복합체.
바시트라신 아연 복합체 [1405-89-6].
» 바시트라신 아연은 바시트라신의 아연 복합체로, 바시트라신 A, B1, B2 및 B3의 주성분인 항균 폴리펩타이드의 혼합물로 구성됩니다. 이는 건조 기준으로 계산할 때 mg당 65 바시트라신 단위 이상의 효능을 가지고 있습니다. 아연(Zn) 함량은 건조 기준으로 4.0% 이상 6.0% 이하입니다.
포장 및 보관- 밀폐용기에 담아 서늘한 곳에 보관하세요.
표시-비경구용 의약품의 제조에만 사용함을 표시할 것. 처방 조제용으로 포장된 경우, 멸균되지 않았으며 개봉 후 60일 이상 효능을 보장할 수 없다는 점을 표시하고 밀리그램당 바시트라신 단위 수를 명시하도록 라벨을 붙입니다. 무균 제형을 제조하는 데 사용하도록 의도된 경우, 라벨에는 무균이거나 무균 제형을 제조하는 동안 추가 가공을 거쳐야 한다고 명시되어 있습니다.
USP 참조 표준<11>-
USP 바시트라신 아연 RS
신분증-
A: 얇은-층 크로마토그래피 식별 테스트<201BNP>: 요구 사항을 충족합니다.
B: 조성 시험의 액체 크로마토그래피 절차 요구 사항을 충족합니다.
무균<71>-라벨에 무균이라고 명시되어 있는 경우, 각 L에 20g의 에데테이트 이나트륨이 첨가된 Fluid A를 사용하는 것을 제외하고는 검사할 제품의 무균성 테스트에서 막 여과에 대한 지침에 따라 테스트했을 때 요구 사항을 충족합니다.
pH<791>: 6.0~7.5, mL당 약 100mg을 함유한 (포화) 용액.
건조감량<731>-이 약 100 mg을 모세관병에 넣어 진공상태에서 60 ℃에서 3시간 건조할 때, 감량은 중량의 5.0% 이하이다.
아연 함량- [참고-필요한 경우 표준액과 시험액을 0.001N 염산으로 정량적으로 희석하여 기기의 선형 또는 작업 범위에 적합한 농도의 용액을 얻을 수 있습니다. ]
표준품-산화아연 3.11g을 정확하게 달아 250mL 용량플라스크에 취하고 1N 염산 80mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 식힌 다음 물로 표선까지 희석하여 혼합한다. 이 용액에는 mL당 10mg의 아연이 포함되어 있습니다. 이 용액을 0.001N 염산으로 더 희석하여 각각 1mL당 아연 0.5, 1.5, 2.5μg을 함유하는 표준액을 얻는다.
시험준비-바시트라신아연 약 200mg을 정확하게 달아 100mL 메스플라스크에 넣는다. 0.01N 염산을 넣어 녹이고 같은 용매로 표선만큼 희석하여 섞는다. 이 용액 2 mL를 200 mL 메스플라스크에 넣고 0.001 N 염산으로 표선까지 희석하여 섞는다.
시험방법 - 0.001N 염산을 공시험료로 하여 아연공음극램프와 공기-아세틸렌 불꽃을 장착한 적합한 원자흡광광도계(분광광도계 및 광산란 <851> 참조)를 사용하여 아연공명선 213.8nm에서 표준액과 시험액의 흡광도를 동시에 측정한다. 표준액의 흡광도 대 아연의 농도(μg/mL)를 표시하고 표시된 세 점에 가장 잘 맞는 직선을 그립니다. 이렇게 얻은 그래프로부터 시험액의 아연 농도를 μg/mL 단위로 구하라. 다음 공식에 따라 바시트라신 아연 부분에서 아연 함량을 백분율로 계산합니다.
1000C/W
C는 시험액의 아연 농도(μg/mL)이다. W는 바시트라신 아연 섭취량의 중량(mg)이다.
구성-
버퍼- 34.8g의 인산칼륨(이염기성)을 물 1L에 녹입니다. 물 1L에 용해된 일염기성 인산칼륨 27.2g을 사용하여 pH 6.0으로 조정합니다.
이동상-메탄올, 물, 완충액, 아세토니트릴(26:15:5:2)의 혼합물을 준비합니다. 잘 섞어서 가스를 제거하세요.
희석제-에데테이트이나트륨 40g을 물 1L에 녹입니다. 묽은 수산화나트륨으로 pH 7.0으로 조정합니다.
시스템 적합성 용액-정확하게 계량된 양의 USP 바시트라신 아연 RS를 희석제에 용해하여 공칭 농도가 약 2.0mg/mL인 용액을 얻습니다.
보고 역치 용액-적합량의 시스템 적합 용액을 물로 정량적으로 희석하여 알려진 농도 0.01 mg/mL의 용액을 얻습니다.
피크 식별 용액-정량된 양의 USP 바시트라신 아연 RS를 적합한 부피의 희석제에 용해하여 공칭 농도가 약 2.0mg/mL인 용액을 얻습니다. 끓는 수욕에서 30분 동안 가열합니다. 실온으로 식힙니다.
검액-바시트라신아연 일정량을 정확하게 달아 희석액에 녹여 공칭농도 약 2.0mg/mL의 용액을 만든다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-액체 크로마토그래피에는 흡광도 검출기와 말단 4.6- 5-μm 패킹 L1이 포함된 × 250-mm 컬럼. 유속은 분당 1.0mL입니다. 검출기의 파장을 300nm로 설정합니다. Peak 식별용액 약 100μL를 주입하고, 표 1에 나타난 상대유지시간을 이용하여 알려진 불순물인 바시트라신 F의 위치를 식별한다.
표 1
구성 요소 이름 상대 머무름 시간(대략)
바시트라신 C1 0.5
바시트라신 C2 0.6
바시트라신 C3 0.6
바시트라신 B1 0.7
바시트라신 B2 0.7
바시트라신 B3 0.8
바시트라신 A 1.0
바시트라신 F 2.4
검출기의 파장을 변경하고 254nm로 설정합니다. 시스템 적합성 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 표 1에 제공된 상대 유지 시간 값을 사용하여 바시트라신의 가장 활성 성분(바시트라신 A, B1, B2 및 B3), 초기 용리 펩타이드(바시트라신 B1로 인해 피크 이전에 용출되는 것) 및 불순물인 바시트라신 F의 피크를 식별합니다. 공식을 사용하여 피크-대-밸리 비율을 계산합니다.
HP / HV
여기서 Hp는 바시트라신 B1으로 인한 피크 기준선 위의 높이입니다. HV는 바시트라신 B2로 인한 피크와 바시트라신 B1 피크를 분리하는 곡선의 가장 낮은 점 기준선 위의 높이입니다. 피크 대 밸리 비율은 1.2 이상이다.
절차-희석제, 시험 용액 및 보고 역치 용액을 동일한 용량(100μL)씩 별도로 주입합니다. 바시트라신 A 머무름 시간의 약 3배에 대한 크로마토그램을 기록한다. 표 1에 표시된 상대 머무름 시간을 사용하여 피크를 식별한다. 검액의 모든 피크의 피크 면적을 측정한다. [참고-보고 역치 용액의 바시트라신 A 피크 면적보다 작은 면적을 갖는 검액의 피크는 무시하십시오. 희석제에서 관찰된 피크는 무시하십시오.]
참고-다음 계산에서 총 면적은 보고 임계값을 제외한 모든 피크의 면적으로 정의됩니다.
바시트라신 a 함량-다음 공식을 사용하여 바시트라신 A의 백분율을 계산합니다.
(rA / 전체 면적) × 100
여기서 rA는 바시트라신 A의 면적 반응입니다. 바시트라신 A 함량은 전체 면적의 40.0% 이상입니다.
활성 바시트라신 함량-다음 공식을 사용하여 활성 바시트라신(바시트라신 A, B1, B2 및 B3)의 백분율을 계산합니다.
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / 전체 면적)×100
여기서 rA, rB1, rB2 및 rB3은 각각 바시트라신 A, B1, B2 및 B3의 면적 반응입니다. 바시트라신 A, B1, B2, B3의 합이 전체 면적의 70.0% 이상입니다.
초기 용출 펩타이드의 한계-다음 공식을 사용하여 바시트라신 B1로 인해 피크 이전에 용출되는 모든 피크의 백분율을 계산합니다.
(rPreB1 / 전체 면적) ×100
여기서 rPreB1은 바시트라신 B1의 피크 이전에 용출되는 모든 피크의 반응의 합입니다. 초기 용출 펩타이드(바시트라신 B1에 의해 피크 이전에 용출되는 것)의 한도는 20.0% 이하이다.
바시트라신 f의 한계- 다음 공식을 사용하여 바시트라신 F의 백분율을 계산합니다.
100 × (rF / rA)
rF는 검액의 바시트라신 F 반응이다. rA는 검액의 바시트라신 A 반응이다. 불순물로 알려진 바시트라신 F의 한도는 6.0%를 넘지 않는다.
분석-항생제-미생물 분석 81의 지시에 따라 바시트라신 아연을 사용하여 진행합니다.