베타네콜 염화물
C7H17ClN2O2 196.67
1-프로판아미늄, 2-(아미노카르보닐)옥시-N,N,N-트리메틸-, 염화물, (±)-.
(±)-(2-하이드록시프로필)트리메틸암모늄 클로라이드 카바메이트 [590-63-6].
» 염화베탄콜은 건조 기준으로 계산하여 C7H17ClN2O2를 98.0% 이상 101.5% 이하 함유합니다.
포장 및 보관- 단단한 용기에 보관하세요.
USP 참조 표준<11>-
USP 베타네콜 클로라이드 RS
신분증-
A: 적외선 흡수<197M>.
나 : 이 약 50 mg을 물 2 mL에 녹이고 염화코발트시액(1 → 100) 0.1 mL를 넣은 후 시안화제1철시액 0.1 mL를 가할 때 에메랄드색을 띠며 5~10분에 거의 전부 희미해진다(염화콜린과 구별하여 같은 반응을 나타내지만 색이 바래지 않음).
C : 용액(1 → 100) 1mL에 요오드시액 0.1mL를 첨가할 때 갈색 침전이 생기고 급속히 어두운 올리브색으로 변한다.
D: 이 용액은 Chloride<191> 시험에 반응합니다.
pH<791>: 용액 내 5.5~6.5(1/100).
건조감량<731>- 105℃에서 2시간 동안 건조하면 무게의 1.0% 이하가 손실됩니다.
강열잔류물<281>: 0.1% 이하.
중금속, 방법 I<231>- 이 약 667mg을 물 10mL에 녹이고 1N 아세트산 2mL를 가하여 25mL로 희석한다. 한도는 0.003%이다.
염화물 함량- 미리 건조하여 정확하게 달아 약 400 mg을 물 30 mL에 녹인다. 0.1N 질산은액 40.0mL를 넣고 질산 3mL 및 니트로벤젠 5mL를 넣어 몇 분간 흔들어 섞은 다음 황산암모늄제이철시액 2mL를 넣고 과량의 질산은액을 0.1N 티오시안산암모늄액으로 적정한다. 0.1N 질산은 1mL는 Cl 3.545mg에 해당합니다. Cl 함량은 17.7%에서 18.3% 사이입니다.
관련 화합물-
완충용액- 약 0.48 g의 메탄술폰산을 1000-mL 용량 플라스크에 옮깁니다. 에 녹여 물과 함께 부피만큼 희석합니다.
이동상- 완충 용액과 아세토니트릴(95:5)의 여과 및 탈기 혼합물을 준비합니다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피<621>의 시스템 적합성 참조).
표준용액- 정확한 양의 USP 염화베타네콜표준품을 이동상에 녹이고 필요하다면 단계적으로 이동상을 사용하여 정량적으로 희석하여 mL당 USP 염화베타네콜표준품 농도가 약 1μg인 용액을 얻습니다.
테스트 솔루션- 이 약 약 25mg을 정확하게 달아 250mL 메스플라스크에 옮긴다. 이동상을 넣고 희석하여 부피를 맞춘 후 혼합합니다.
시스템 적합성 솔루션- 이 약 약 25mg을 정확하게 달아 250mL 메스플라스크에 옮긴다. 0.1N 수산화나트륨용액 10mL를 넣고 약 15분간 방치한다. 0.1N 염산 10mL를 첨가한다. 이동상을 넣고 희석하여 부피를 맞춘 후 혼합합니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 액체 크로마토그래프에는 전도도 검출기와 3.9- 패킹 L55가 포함된 × 150-mm 열. 유속은 분당 약 1.0mL입니다. 검출기와 컬럼 온도는 각각 35도와 30도로 유지됩니다. 시스템 적합성 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 상대 체류 시간은 2-히드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드의 경우 약 0.9이고 베테인콜의 경우 1.0입니다. 2-히드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드와 베타네콜 사이의 분해능 R은 0.8 이상입니다. 표준 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 지시된 대로 피크 반응을 기록합니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 염화베탄콜의 경우 10.0%를 넘지 않습니다.
절차- 이동상, 표준액, 검액을 각각 같은 용량(약 50 μL)씩 크로마토그래피에 주입하고 크로마토그램을 기록하고 모든 피크에 대한 피크 반응을 측정한다. 다음 공식에 따라 염화베타네콜 부분에 포함된 각 불순물의 백분율을 계산합니다.
25,000C(F/W)(ri/rS)
C는 표준액에 들어 있는 USP 염화베탄콜표준품의 농도(mg/mL)이다. F는 상대 반응 인자이며 2-히드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드의 경우 0.79이고 기타 불순물의 경우 1.0입니다. W : 검액 조제에 채취한 염화베타네콜의 질량(mg) ri는 시험 용액의 불순물에 대한 최고 반응이다. rS는 표준액 내 USP 염화베타네콜표준품의 피크 반응이다. 2-히드록시프로필트리메틸 암모늄은 1.0% 이하로 발견됩니다. 기타 불순물이 0.1% 이하로 발견됩니다. 모든 불순물의 합은 1.5%를 초과하지 않습니다.
분석-
완충용액- 에데트산 약 29 mg을 1000 mL 용량플라스크에 옮기고 물 500 mL에 녹입니다. 메스플라스크에 질산 300μL를 넣고 물로 희석합니다. 0.45-μm 나일론 멤브레인 필터를 통과합니다.
이동상- 완충 용액과 아세토니트릴(95:5)의 여과 및 탈기 혼합물을 준비합니다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피<621>의 시스템 적합성 참조).
시스템 적합성 솔루션- 이 약 약 25mg을 정확하게 달아 250mL 메스플라스크에 옮긴다. 0.1N 수산화나트륨용액 10mL를 넣고 약 15분간 방치한다. 0.1N 염산 10mL를 첨가한다. 이동상을 넣고 희석하여 부피를 맞춘 후 혼합합니다.
표준 준비- 정확한 양의 USP 염화베타네콜표준품을 이동상에 녹이고, 필요하다면 단계적으로 이동상으로 희석하여 약 0.1mg/mL의 USP 염화베타콜표준품 농도를 갖는 용액을 얻습니다.
분석 준비- 이 약 약 25mg을 정확하게 달아 250mL 메스플라스크에 옮긴다. 이동상을 넣고 희석하여 부피를 맞춘 후 혼합합니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 액체 크로마토그래프에는 전도도 검출기와 3.9- 패킹 L55가 포함된 × 150-mm 열. 유속은 분당 약 1.0mL입니다. 검출기와 컬럼 온도는 각각 35도와 30도로 유지됩니다. 시스템 적합성 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 상대 체류 시간은 2-히드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드의 경우 약 0.9이고 베테인콜의 경우 1.0입니다. 2-히드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드와 베타네콜 사이의 분리도 R은 0.8 이상이다. 표준 준비를 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 테일링 인자는 3.5를 넘지 않습니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 3.0%를 넘지 않습니다.
절차- 동일한 부피(약 25μL)의 표준액과 분석액을 별도로 크로마토그래피에 주입하고 크로마토그램을 기록하고 피크 반응을 측정합니다. 다음 공식에 따라 염화베타네콜 부분에서 C7H17ClN2O2의 양을 mg 단위로 계산하십시오.
250C(rU/rS)
C는 표준액에 포함된 USP 염화베타네콜표준품의 농도(mg/mL)입니다. rU 및 rS는 각각 정량 조제 및 표준품 조제에서 얻은 염화베탄콜 피크 반응입니다.