리스페리돈
C23H27FN4O2 410.48
4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온, 3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤즈이속사졸-3-일)-1-피페리디닐]에틸]-6,7,8,9-테트라히드로-2-메틸-.
3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤지속사졸-3-일)피페리디노]에틸]-6,7,8,9-테트라히드로-2-메틸-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온 [106266-06-2].
» 리스페리돈은 건조 기준으로 계산하여 C23H27FN4O2를 98.0% 이상 102.0% 이하 함유합니다.
포장 및 보관- 잘 닫힌 용기에 보관하세요. 실온에서 보관하십시오.
USP 참조 표준<11>-
USP 리스페리돈 RS
3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤지속사졸-3-일)피페리디노]에틸]-6,7,8,9-테트라하이드로-2-메틸-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온 410.48 CAS-106266-06-2
USP 리스페리돈 시스템 적합성 혼합물 RS
리스페리돈과 다음 각 성분이 약 0.2% 함유되어 있습니다.
Z-옥심-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-디플루오로페닐)(히드록시이미노)메틸]피페리딘-1-일]에틸]-2-메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온.
9-히드록시리스페리돈-(6RS)-3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤지속사졸-3-일)피페리딘-1-일]에틸]-2,6-디메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온.
6-메틸리스페리돈-(6RS)-3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤지속사졸-3-일)피페리딘-1-일]에틸]-2,6-디메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온.
[참고-이 혼합물에는 리스페리돈, Z-옥심, 9-히드록시리스페리돈 및 6-메틸리스페리돈이 포함되어 있습니다.]
신분증-
A: 적외선 흡수<197K>.
B: 분석액 크로마토그램의 주요 피크 유지 시간은 분석에서 얻은 표준액 크로마토그램의 유지 시간과 일치합니다.
건조감량<731>- 80도에서 4시간 동안 진공 건조: 무게의 0.5% 이하 손실.
강열잔류물<281>: 0.1% 이하, 2.0-g 시험편을 사용함.
중금속, 방법 II<231>: 0.001%.
관련 화합물-
완충액, A액, B액, 이동상, 희석액, 시스템 적합성액, 크로마토그래피 시스템-정량법에 따라 준비합니다.
표준용액-분석방법에 따라 준비된 표준액을 사용합니다.
테스트 솔루션-분석 준비를 사용합니다.
조작-표준액과 검액을 같은 양(약 10μL)씩 크로마토그래피에 주입하고 크로마토그램을 기록한다. 표 1에 주어진 상대 머무름 시간을 사용하여 불순물을 식별하고 피크 반응을 측정합니다. 다음 공식에 따라 리스페리돈 부분에서 각 리스페리돈 관련 화합물의 백분율을 계산합니다.
100(CS /CU)(rU / rS)(1/F)
CS와 CU는 각각 표준액과 검액의 리스페리돈 농도(mg/mL)이다. rU : 검액에서 얻은 각 불순물의 피크면적 rS : 표준액에서 얻은 리스페리돈의 피크면적 F는 리스페리돈과 관련된 각 불순물의 상대 반응 인자입니다. 표 1의 한도를 초과하지 않는 것 외에, 알려지지 않은 불순물(F 값 1.0 사용)이 0.10% 이하로 발견되며 전체 불순물의 0.30% 이하가 발견됩니다. 0.05% 미만의 불순물 피크는 무시합니다.
표 1
관련 화합물 상대 체류 시간(RRT) 상대 반응 인자(F) 한계(%)
E-옥심1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-옥심2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-히드록시리스페리돈3 0.76 0.92 NMT 0.20
5-플루오로리스페리돈4 0.94 1.0 NMT 0.20
리스페리돈 1.0 1.0 -
6-메틸리스페리돈5 1.2 0.95 NMT 0.20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-디플루오로페닐)(히드록시이미노)메틸]피페리딘-1-일]에틸]-2-메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-디플루오로페닐)(히드록시이미노)메틸]피페리딘-1-일]에틸]-2-메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤지속사졸-3-일)피페리딘-1-일]에틸]-9-히드록시-2-메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온
4 3-[2-[4-(5-플루오로-1,2-벤지속사졸-3-yl)피페리딘-1-일]에틸]-2-메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-플루오로-1,2-벤지속사졸-3-일)피페리딘-1-일]에틸]-2,6-디메틸-6,7,8,9-테트라히드로-4H-피리도[1,2-a]피리미딘-4-온
분석-
완충용액- 1L의 물에 15.4g의 암모늄 아세테이트를 녹입니다. 10% 아세트산으로 pH 6.5로 조정하고 혼합합니다.
용액 A-1000mL 용량 플라스크에 완충 용액 100mL와 메탄올 150mL를 혼합하고 물로 희석합니다.
솔루션 B- 1000mL 용량 플라스크에 완충 용액 100mL와 메탄올 850mL를 혼합하고 물로 희석합니다.
이동상-크로마토그래피 시스템에 대한 지침에 따라 용액 A와 용액 B의 다양한 혼합물을 사용합니다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피 621의 시스템 적합성 참조).
희석제-완충액 100mL를 물 900mL 및 메탄올 1000mL와 혼합합니다.
시스템 적합성 용액-희석액에 USP 리스페리돈 시스템 적합성 혼합물 RS의 mL당 1mg 용액을 준비합니다.
표준품-정량의 USP 리스페리돈표준품을 정확하게 달아 희석액에 녹이고 필요하면 희석액을 가하여 단계적으로 희석하여 약 1.0mg/mL의 농도를 갖는 용액을 얻는다.
검액-이 품목 일정량을 정확하게 달아 희석액에 녹이고 필요하면 희석액을 가하여 단계적으로 희석하여 약 1.0mg/mL의 용액을 얻는다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 액체 크로마토그래프에는 275-nm 검출기와 3-μm 패킹 L1을 포함하는 4.6-mm × 10-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 1.5mL입니다. 컬럼 온도는 35도로 유지됩니다. 크로마토그래프는 다음과 같이 프로그래밍됩니다.
시간(분) 용액 A(%) 용액 B(%) 용출
0–1 70 30 등용매
1–20 70®5 30®95 선형 구배
20–25 5 95 등용매
25–27 5®70 95®30 선형 구배
27–35 70 30 re-equibration시스템 적합성 솔루션을 주입합니다. 절차에 지시된 대로 피크 반응을 기록하고 표 1의 상대 체류 시간(RRT)을 사용하여 Z-옥심, 9-하이드록시리스페리돈, 6-메틸리스페리돈 및 리스페리돈으로 인한 피크를 식별합니다. Z-옥심과 9-히드록시리스페리돈 사이의 분리도 R은 2.8 이상이며; 리스페리돈의 테일링 인자는 1.5 이하입니다. 반복 주사의 상대 표준 편차는 리스페리돈 피크의 경우 2.0%를 넘지 않습니다.
절차- 표준액과 정량액을 같은 용량(약 10μL)씩 별도로 크로마토그래피에 주입하고 리스페리돈 피크에 대한 반응을 측정한다. 다음 공식에 따라 리스페리돈 부분에서 C23H27FN4O2의 양을 백분율로 계산합니다.
100(CS /CU)(rU / RS)
CS와 CU는 각각 표준액과 정량액의 리스페리돈 농도(mg/mL)이다. rU와 rS는 각각 분석 준비와 표준 준비에서 얻은 피크 반응입니다.