본 제품은 4-아미노-5-클로로-2,3-디하이드로벤조푸란-7-카르복실산이며, C12H12ClNO4 함량은 무수물 기준으로 계산하여 98.0% 이상이어야 합니다.
[특성] 이 제품은 황백색 내지 연적색의 고체이다.
[확인]
본 제품 적당량(약 0.5g)의 물을 취하여 용매(메탄올:N,N-디메틸포름아미드 = 50:50)를 가하여 수분정량법(부록ⅧM, 첫 번째 방법 A)에 따라 녹인다. 피셔시험액을 사용하여 용액이 담황색에서 종말점을 나타내는 적갈색으로 변할 때까지 판정하고 다시 공시험을 실시한다. 다음 공식에 따라 계산하십시오. 수분 함량은 1.00%를 초과해서는 안 됩니다.
수분 함량(%) = (A-B) F/W×100%
여기서, A는 시험 제품이 소비한 피셔액의 부피(ml)이고;
B는 빈 공간에 소비된 피셔 시험 액체의 부피(ml)입니다.
F는 1ml당 물에 해당하는 피셔 시험 용액의 중량(mg)입니다.
W는 시험제품의 무게, mg
관련 물질
함량측정항목의 방법에 따라 시험용액 크로마토그램에 불순물 피크가 있는 경우 단일 불순물의 피크면적은 대조액 주피크 면적의 10배(1.0%) 이하이어야 하며, 모든 불순물의 피크면적의 합은 대조액 주피크 면적의 20배(2.0%) 이하이어야 한다.
[함량 측정] 고성능 액체 크로마토그래피(부록 VI D)에 따름.
옥타데실실란 결합 실리카겔은 크로마토그래피 조건 및 시스템 적합성 테스트를 위한 필러로 사용되었습니다. 인산염 완충액(1.36g 인산이수소칼륨, 1L 물에 초음파 용해, PH 3.0으로 조정된 인산)을 이동상 A로 사용했습니다. 아세토니트릴은 이동상 B이며 구배 용리는 다음 표에 따라 수행됩니다.
시간(분) 이동상 A 이동상 B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
검출 파장은 254nm였다. 유속은 1.0ml/분이었다. 4-아미노-5-클로로-2,3-디하이드로벤조푸란-7-카르복실산의 피크에 따라 이론단수는 2000 이상입니다.
푸라노포름산의 피크는 2000 이상입니다.
결정 방법:
검체 10mg을 취하여 정밀하게 달아 10ml병 A에 넣고 이동상A-이동상B(70:30)를 용매로 하여 초음파로 녹이고 눈금에 맞게 희석하여 잘 흔들어 1mg/ml 농도로 용액을 만든다. 액체크로마토그래프에 정밀 20ℓ를 주입하고 크로마토그램을 기록하였다. 피크 면적 표준화 방법에 따른 주요 피크 순도는 98.0% 이상이었습니다.
컬럼: Dionex Acclaim C18, 4.6*250mm, 5um
컬럼 온도: 40℃
유량: 1.0ml/분
검출 파장: 254nm
샘플 크기: 10μL