목시플록사신 염산염
C21H24FN3O4·HCl 437.89
(4aS-cis)-1-사이클로프로필-6-플루오로-1,4-디하이드로-8-메톡시-7-(옥타하이드로-6H-피롤로[3,4-b]피리딘-6-일)-4-옥소-3-퀴놀린카르복실산, 모노염산염.
1-사이클로프로필-6-플루오로-1,4-디하이드로-8-메톡시-7-[(4aS,7aS)-옥타하이드로-6H-피롤로[3,4-b]피리딘-6-일]-4-옥소-3-퀴놀린카르복실산, 모노염산염 [186826-86-8].
» 목시플록사신염산염은 무수물 기준으로 계산하여 C21H24FN3O4·HCl을 98.0% 이상 102.0% 이하로 함유합니다.
포장 및 보관- 단단하고 내광성 용기에 보관하세요. 실온에서 보관하십시오.
USP 참조 표준<11>-
USP 목시플록사신 염산염 RS
USP 목시플록사신 관련 화합물 A RS
1-사이클로프로필-6,8-디플루오로-1,4-디하이드로-7-[(4aS,7aS)-옥타하이드로-6H-피롤로[3,4-b]피리딘-6-일]-4-옥소-3-퀴놀린카르복실산.
C20H21F2N3O3 389.40
신분증-
A: 적외선 흡수<197K>.
B: 분석액 크로마토그램의 주요 피크 유지 시간은 분석에서 얻은 표준액 크로마토그램의 유지 시간과 일치합니다.
다: 용액(1 → 160)에 묽은질산을 넣고 여과한다. 여과액은 염화물 191에 대한 테스트 요구 사항을 충족합니다.
비회전 <781S>: 20℃에서 -125° ~ -138° 사이.
시험 용액: 물과 아세토니트릴(1:1)의 혼합물에 10 mg/mL.
미생물 계수시험<61>및 특정미생물시험<62>- 총 호기성 미생물 수는 g당 1000cfu를 초과하지 않으며, 총 곰팡이 및 효모 수는 g당 100cfu를 초과하지 않습니다.
pH<791>: 용액에서 3.9~4.6(0.2/100).
물, 방법 Ia<921>: 4.5% 이하.
점화 잔류물<281>: 0.1% 이하.
황산염<221>- 0.6-g 부분은 0.020N 황산(0.04%) 0.25mL에 해당하는 것보다 더 많은 황산염을 나타내지 않습니다.
관련 화합물- [참고- 빛으로부터 용액을 보호하세요.]
이동상 및 희석제- 분석의 지시에 따라 준비합니다.
빈 솔루션- 희석제를 사용하세요.
해결 솔루션- 분석의 지시에 따라 준비합니다.
감도 솔루션- 정확하게 정량된 표준용액을 희석액으로 희석하여 약 0.05 µg/mL의 용액을 만든다. [참고-감도용액은 빛을 차단하여 냉장 보관하세요.]
표준용액- 정확하게 달아서 USP 목시플록사신염산염표준품을 희석액에 녹이고, 필요한 경우 희석액을 사용하여 단계적으로 정량적으로 희석하여 알려진 농도가 약 0.002mg/mL인 용액을 얻습니다.
테스트 솔루션- 분석 준비를 사용합니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-분석 지침에 따라 크로마토그래피 시스템을 준비합니다. 분해능 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 지시된 대로 피크 반응을 기록합니다. 목시플록사신과 목시플록사신 관련 화합물 A 사이의 분해능 R은 1.5 이상입니다. 표준 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 목시플록사신 피크를 사용한 컬럼 효율은 이론단수 4000 이상입니다. 테일링 인자는 2.0 이하입니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 2.0%를 넘지 않습니다. 또한 감도 용액의 크로마토그래피를 작성하고 절차에 따라 최대 반응을 기록합니다. 목시플록사신 피크의 신호비가 10 이상인 것을 확인한다.
절차- 공시험액, 표준액 및 검액을 각각 동량(약 25μL)씩 크로마토그래피에 주입하고 목시플록사신 유지시간의 2배 이상 크로마토그램을 기록하여 공시험액에서 얻은 피크에 해당하는 피크는 무시하고 피크반응을 측정한다. 다음 공식에 따라 목시플록사신 염산염 부분의 각 불순물 비율을 계산합니다.
(CS/CU)(1/F)(100)(ri/rS)
CS는 표준용액 중 USP 목시플록사신염산염표준품의 농도(mg/mL)이다. CU : 검액 중 목시플록사신염산염의 농도(mg/mL) F는 개별 관련 화합물에 대한 상대 반응 인자입니다. ri는 각 개별 불순물의 피크 반응입니다. rS는 표준용액에서 목시플록사신의 피크 반응이다. 100은 백분율로의 변환 계수입니다. 표 1에 표시된 제한이 충족됩니다.
표 1
관련 화합물 F 상대 체류 시간 대 목시플록사신 한계(%)
목시플록사신 관련 화합물 A1 1.0 1.15 0.1
6,8-디메톡시2 0.71 1.32 0.1
8-에톡시3 1.0 1.48 0.1
6-메톡시-8-플루오로4 1.0 1.71 0.1
8-하이드록시5 0.29 1.83 0.1
기타 개별불순물 1.0 - 0.1
총 불순물 - - 0.5
1 1-시클로프로필-6,8-디플루오로-7-[(4aS,7aS)-옥타히드로-6H-피롤로[3,4-b]피리딘-6-일]-4-옥소-1,4-디히드로퀴놀린-3-카르복실산.
2 1-시클로프로필-6,8-디메톡시-7-[(4aS,7aS)-옥타히드로-6H-피롤로[3,4-b]피리딘-6-일]-4-옥소-1,4-디히드로퀴놀린-3-카르복실산.
3 1-사이클로프로필-8-에톡시-6-플루오로-7-[(4aS,7aS)-옥타하이드로-6H-피롤로[3,4-b]피리딘-6-일]-4-옥소-1,4-디하이드로퀴놀린-3-카르복실산.
4 1-사이클로프로필-8-플루오로-6-메톡시-7-[(4aS,7aS)-옥타하이드로-6H-피롤로[3,4-b]피리딘-6-일]-4-옥소-1,4-디하이드로퀴놀린-3-카르복실산.
5 1-시클로프로필-6-플루오로-8-히드록시-7-[(4aS,7aS)-옥타히드로-6H-피롤로[3,4-b]피리딘-6-일]-4-옥소-1,4-디히드로퀴놀린-3-카르복실산.
분석-
완충용액- 테트라부틸암모늄황산수소염 0.5g 및 일염기인산칼륨 1.0g을 물에 녹이고 인산 2mL를 가하여 물을 넣어 1000mL로 하여 혼합하고 0.45μm 여과기에 통과시킨다.
이동상- 완충 용액과 메탄올(18:7)의 탈기 혼합물을 준비합니다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피 621의 시스템 적합성 참조).
희석제- 완충용액 1000mL에 무수아황산나트륨 20mg을 넣고 가볍게 섞은 후 0.45μm 필터를 통과시킨다.
해결 솔루션- 적절한 양의 USP 목시플록사신 염산염 표준품과 USP 목시플록사신 관련 화합물 A RS를 희석제에 용해하여 각각 약 0.1mg/mL 및 0.001mg/mL를 함유하는 용액을 얻습니다.
표준 준비- 목시플록사신염산염표준품 일정량을 정확하게 달아 희석액에 녹이고, 필요한 경우 희석액을 사용하여 단계적으로 정량적으로 희석하여 알려진 농도가 약 0.1mg/mL인 용액을 얻습니다.
분석 준비- 이 약 약 50 mg을 정확하게 달아 10 mL 용량플라스크에 넣고 희석액을 넣어 녹여 표선까지 희석하여 혼합한다. 이 용액 1.0 mL를 50 mL 메스플라스크에 옮기고 희석액으로 표선까지 희석하여 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 액체 크로마토그래프에는 293-nm 검출기와 5-μm 패킹 L11을 포함하는 4.0-mm × 25-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 0.9mL입니다. 컬럼 온도는 45도로 유지됩니다. 절차에 지시된 대로 분리 용액을 크로마토그래피하고 상대 체류 시간(목시플록사신의 경우 약 1.0, 목시플록사신 관련 화합물 A의 경우 1.2)을 기준으로 성분을 식별합니다. 목시플록사신과 목시플록사신 관련 화합물 A 사이의 분해능 R은 1.5 이상입니다. 표준액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 목시플록사신 피크를 사용한 컬럼 효율은 이론단수 4000 이상입니다. 테일링 인자는 2.0 이하입니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 2.0%를 넘지 않습니다.
절차- 동일한 부피(약 25μL)의 표준액과 분석액을 별도로 크로마토그래피에 주입하고, 크로마토그램을 기록하고, 주요 피크에 대한 반응을 측정합니다. 다음 공식에 따라 목시플록사신 염산염 부분에서 C21H24FN3O4·HCl의 백분율을 계산합니다.
100(CS/CU)(rU/rS)
여기서 100은 백분율로의 변환 계수입니다. CS는 표준액 중 USP 목시플록사신염산염표준품의 농도(mg/mL)입니다. CU는 분석 조제물 중 목시플록사신 염산염의 농도(mg/mL)입니다. rU와 rS는 각각 분석 준비와 표준 준비에서 얻은 피크 반응입니다.