1-클로로-3,5-Di-(4-클로로벤조일)-2-데옥시-D-리보스 (CAS: 21740-23-8) 분석 방법
성상: 이 제품은 백색 또는 황백색의 분말이다.
확인: 이 제품의 적외선 스펙트럼은 대조 제품의 적외선 스펙트럼과 일치해야 합니다(2010년 중국 약전 제2부의 부록 IV C).
분석: 관련 물질. 이 품목 적당량을 취하여 정밀하게 달아 아세토니트릴(80:20)로 녹여 정량적으로 희석하여 1ml당 약 0.5mg을 함유하는 액을 시험약액으로 한다. 함량결정 항목의 크로마토그래피 조건에 따라 시료용액 10μl를 정밀하게 계량하여 고성능액체크로마토그래프(HPLC) 장비에 주입하여 크로마토그램을 기록하였다. 시험약품의 용액 크로마토그램에 불순물 피크가 있는 경우 불순물 1(상대 머무름 시간 약 0.14)은 2.5%, 불순물 2(상대 머무름 시간은 약 2.1)는 5.0%, 불순물 3(상대 머무름 시간은 약 2.3)은 1.5%, 기타 단일 불순물은 0.5%를 초과해서는 안 된다. 영역 정규화 방법. 총 불순물은 10.0%를 초과해서는 안 됩니다.
건조감량 : 이 제품 적당량을 건조제로 취하여 40℃ 진공에서 항량으로 건조하여 감량은 1.0%를 초과하지 않아야 한다(중국약전 2010년판, 제2부 부록 Ⅷ L).
검정: 고성능 액체 크로마토그래피(중국 약전 2010, 파트 II 부록 V D)에 따라 결정.
크로마토그래피 조건 및 시스템 적합성 테스트: 옥타데실실란 결합 실리카겔을 필러로 사용(규격: 4.6×250mm, 5μm), 0.01mol/L 인산이수소칼륨 용액(1mol/L 수산화칼륨 용액으로 pH를 6.5로 조정) - 이동상 A로 아세토니트릴(90:10), 이동상 B로 아세토니트릴을 사용하고 선형 구배 용출은 다음과 같이 수행되었습니다. 다음 표에. 검출 파장은 205nm였습니다. 컬럼 온도는 30℃, 유속은 분당 1ml, 시료 챔버 온도는 2~8℃였다. 주요 피크와 인접한 불순물 피크 사이의 분리 정도는 요구 사항을 충족해야 합니다.
시간(분) 이동상 A(%) 이동상 B(%)
0 50 50
20 50 50
40 33 67
55 33 67
56 50 50
65 50 50
정량법 : 이 품목 적당량을 취하여 정밀하게 달아 아세토니트릴(80:20)로 녹여 정량적으로 희석하여 1ml당 약 0.5mg을 함유하는 액을 시험약액으로 한다. 10μl의 시료용액을 정확하게 계량하여 고성능액체크로마토그래프(HPLC) 장비에 주입하고 크로마토그램을 기록하였다. 면적 정규화 방법에 따르면 주 피크 함량은 90.0% 이상이어야 합니다.
보관: 어둡게 밀봉하여 서늘한 곳에 보관합니다.
유효 기간: 12개월.