1 분석방법
5-브로모-2-클로로피리미딘의 순도 검출을 위한 고성능 액체 크로마토그래피 방법.
2 샘플 정보
샘플 이름: 5-브로모-2-클로로피리미딘
CAS: 32779-36-5
재산: 백색에서 미색-백색 분말
3 시료 순도 분석
3.1 기구 및 장비
Shimadzu LC-20AT 액체 크로마토그래프
정제수
분석적 균형
크로마토그래피 컬럼 YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
3.2 시약 및 시료
정제수
아세토니트릴(ACN, 크로마토그래피상 순수)
트리플루오로아세트산(TFA, 크로마토그래피로 순수)
QN-A12 샘플
3.3 용매 준비
3.3.1 용매
아세토니트릴: 물 = 50:50
3.3.2 프로브 린스 용액
아세토니트릴
3.3.3 이동상
상 A: 물(0.1% TFA, v/v)
예: TFA 0.5mL를 정밀하게 제거하고 이를 순수 1000mL에 첨가한 후 혼합하고 여과한 후 초음파 탈기합니다.
B 상: 아세토니트릴
예: 아세토니트릴 여과 및 초음파 탈기.
3.3.4 시료용액(0.4mg/mL)
두 개의 복사본을 병렬로 만듭니다. 예를 들어, 5-브로모-2-클로로피리미딘 샘플 20mg을 50mL 용량 병에서 정확하게 계량하고, 용매로 용해하고 저울에 고정한 다음 흔들어 준 다음 주입에 사용하고 샘플 용액 #1로 표시했습니다. #2 샘플 용액으로 표시된 또 다른 샘플 용액도 동일한 방식으로 준비되었습니다.
3.4 테스트 절차
3.4.1 크로마토그래피 조건
크로마토그래피 컬럼 YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
파장 UV 220nm
컬럼 온도 35℃
유속: 1.0mL/분
주입량: 5μL
이동상
A: 물 중 0.1% TFA(v/v)
B: ACN
동일학위과정 A: 50%
B:50%
데이터 수집 시간: 30분
용매: 아세토니트릴: 물 = 50:50
프로브 린스 용액: 아세토니트릴
참고: 위의 조건은 Shimadzu LC-20AT 장비를 기반으로 하며 재조정 시간과 같은 일부 조건은 실제 상황에 따라 조정될 수 있습니다.
3.4.2 샘플링 순서
샘플링 순서는 다음 표를 참조하세요.
주사액 수 주사바늘 수
1 공백(용매) ≥1
2 #1 1
3 #2 1
3.4.3 기준 유지 시간
화합물 ID 보존 시간(분)
5-브로모-2-클로로피리미딘 10.8
3.5 계산 및 보고
샘플의 순도는 피크 면적 정규화 방법에 따라 계산됩니다. 두 샘플의 결과가 품질 사양을 충족하고 두 결과 간의 RSD가 2.0%보다 크지 않은 경우 보고된 평균은 소수점 한 자리까지 유지됩니다.