1. 성상: 본 제품은 백색의 결정성 분말입니다.
2. 콘텐츠 결정:
2.1 기기 및 시약: LC-10AVP 액체 크로마토그래프, SPD-10AVP 검출기, 아세토니트릴(순수 크로마토그래피)
트리플루오로아세트산(AR 등급)
2.2 절차: 고성능 액체 크로마토그래피(중국 약전 2010년판 부록 VI D)에 따라 결정.
2.3 크로마토그래피 조건: 옥타데실실란 결합 실리카겔을 충전재로 사용했습니다(250*4.6mm*5.0u). 아세토니트릴의 경우:
물 = 60:40(트리플루오로아세트산으로 조정된 PH=2.5)이 이동상이었습니다. 검출 파장은 240nm였다. 컬럼 온도: 25; 흐름
속도: 1.0ml/분; 이론 단수는 CDMT의 주요 피크에 따라 2000개 이상이어야 합니다.
2.4 판정방법 : 본 제품은 시험제품으로 1ml당 CDMT20ug를 함유하는 이동상액으로 제조하였다.
솔루션. 크로마토그래프에 시험용액 10ul를 주입하고, 주성분 피크 머무름 시간의 2배까지 크로마토그램을 기록하였다.
2.5 결과: 이 제품은 면적 정규화 방법으로 계산되었으며 98.0% 이상의 CDMT를 함유했습니다.
3. NMR 특성화: 주파수는 300MHz이고... 용매였으며, 샘플을 실온에서 H 스펙트럼 NMR로 특성화하였다.
4. 융점 측정:
4.1 기기
YRT-3 디지털 디스플레이 융점 측정기 및 융점 측정용 모세관(모세관이라고 함)
4.2 절차
융점 측정 방법(중국 약전 2010년판 부록 VII C)에 따릅니다.
4.3 결과
본 제품의 융점은 71-78℃(속도는 1.5℃/min)입니다.
5. 건조 감량:
5.1 기기: 진공 건조 오븐 평면 계량 병
5.2 조작방법 : 본 제품 1g을 취하여 정확하게 무게를 달아 40.0℃에 놓고 항량이 될 때까지 건조시킨다.
5.3 결과: 체중 감소는 0.5%를 초과해서는 안 됩니다.
5.4 계산: % = (건조 전 질량 - 건조 후 질량)/ 건조 전 질량 * 100%
6. 보관: 빛이 닿지 않는 서늘하고 건조한 곳에 보관하세요. (≤-20℃)
7. 재검사 기간 : 1년