미결정셀룰로오스
셀룰로오스 [9004-34-6].
정의
미결정셀룰로오스는 섬유질 식물 재료에서 펄프로 얻은 알파 셀룰로오스를 무기산과 처리하여 정제되고 부분적으로 해중합된 셀룰로오스입니다.
식별
• 가. 절차
요오드화염화아연용액 : 물 10.5mL에 염화아연 20g과 요오드화칼륨 6.5g을 녹인다. 요오드 0.5g을 첨가하고 15분간 흔든다.
샘플: 10mg
분석: 샘플을 시계 유리 위에 놓고 요오드화 아연 염화물 용액 2mL에 분산시킵니다.
허용 기준: 물질은 보라색-파란색을 띕니다.
• 나. 절차
샘플: 미세결정질 셀룰로오스 1.3g, 0.1mg까지 정확하게 무게 측정
분석: 샘플을 125-mL 원뿔 플라스크로 옮깁니다. 물 25.0mL와 1.0M 큐프리에틸렌디아민하이드록사이드 용액 25.0mL를 첨가합니다. 즉시 용액을 질소로 퍼지하고 마개를 꽂은 후 손목진탕기나 기타 적당한 기계적 진탕기로 완전히 녹을 때까지 흔든다. 적절한 양의 샘플 용액을 보정된 번호 150 Cannon-Fenske 또는 이와 동등한 점도계로 옮깁니다. NLT 5분 동안 용액이 25 ± 0.1에서 평형을 이루도록 허용합니다. 점도계의 두 표시 사이의 흐름 시간을 측정하고 흐름 시간 t1을 s로 기록합니다.
채취된 미세결정질 셀룰로오스의 동점도(KV)1를 계산합니다.
결과= t1 × k1
t1= 흐름 시간(초)
k1= 점도계 상수(점도 911 참조)
100 Cannon-Fenske 또는 이에 상응하는 점도계를 사용하여 0.5 M 수산화컵프리에틸렌디아민 용액의 유동 시간 t2를 구합니다.
용매의 동점도(KV)2를 계산합니다.
결과= t2 × k2
t2= 0.5M 큐프리에틸렌디아민 하이드록사이드 용액의 유동 시간(s)
k2= 점도계 상수
채취한 미세결정성 셀룰로오스 표본의 상대 점도(rel)를 결정합니다.
결과= (KV)1/(KV)2
(KV)1= 채취된 미세결정질 셀룰로오스의 동점도
(KV)2 = 용매의 동점도
참조 표 섹션의 고유 점도 표를 사용하여 보간을 통해 고유 점도 []c를 결정합니다.
중합도 P를 계산합니다.
결과= (95) × [θ]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[θ]c= 고유점도
WS= 취한 미세결정질 셀룰로오스의 중량(g)
%LOD=건조 감량 테스트에서 얻은 값
허용 기준: 중합도는 350 이하입니다.
불순물
무기 불순물
• 점화 잔류물 281: NMT 0.1%
• 중금속, 방법 II 231: NMT 10ppm
특정 테스트
• 미생물 계수 시험 61 및 특정 미생물 시험 62: 총 호기성 미생물 수는 1000 cfu/g을 초과하지 않으며, 총 곰팡이 및 효모 수는 100 cfu/g을 초과하지 않습니다. 이는 황색포도상구균과 녹농균이 없는지, 대장균과 살모넬라 종이 없는지에 대한 테스트 요구 사항을 충족합니다.
• 전도성
샘플: 5g
분석: 시료를 물 40mL와 함께 20분간 흔든 후 원심분리합니다. pH 테스트에 사용하기 위해 상층액을 보관합니다. 전도도 100 µS/cm의 염화칼륨 전도도 교정 표준물질로 표준화된 적절한 전도도 측정기를 사용하여 안정된 판독값을 얻은 후 상청액의 전도도를 측정하고 시험편 준비에 사용된 물의 전도도를 측정합니다.
허용 기준: 상등액의 전도도는 물의 전도도를 75μS/cm 이상 초과하지 않습니다.
• pH 791: 전도도 테스트에서 얻은 상청액의 5.0–7.5
• 건조 감량 731: 샘플을 105°C에서 3시간 동안 건조합니다. NMT는 중량의 7.0% 또는 기타 낮은 비율로 손실되거나 라벨에 지정된 백분율 범위 내에 있습니다.
• 부피 밀도
분석: 10-메시 스크린이 장착된 체적계를 사용합니다. 용적계는 독립형 황동 또는 스테인리스 스틸 컵으로 되어 있으며 용량은 25.0 ± 0.05 mL이고 내부 직경은 30.0 ± 2.0 mm입니다. 빈 컵의 무게를 측정하고 슈트 아래에 놓고 깔때기 위 5.1cm(2인치) 높이에서 컵이 넘칠 때까지 막히지 않도록 적절한 속도로 체적계를 통해 분말을 천천히 붓습니다. [참고-스크린이 너무 막힐 경우 스크린을 제거하십시오.] 여분의 파우더를 수평으로 맞추고 채워진 컵의 무게를 측정합니다. 컵에 들어 있는 분말의 무게를 컵의 부피로 나누어 부피 밀도를 계산합니다.
허용 기준: 부피 밀도는 라벨이 붙은 사양 내에 있습니다.
• 입자 크기 분포
[참고-제품의 입도분포와 관련하여 기능성에 문제가 없는 경우에는 본 시험을 생략할 수 있다.]
라벨에 입자 크기 분포가 명시되어 있는 경우 분석 체질에 의한 입자 크기 분포 추정 786에 설명된 대로 또는 적절하고 검증된 절차를 통해 입자 크기 분포를 결정합니다.
• 수용성-수용성 물질
샘플: 5.0g
분석: 시료를 물 80mL와 함께 10분 동안 흔든 다음 진공을 사용하여 여과지(Whatman No. 42 또는 동등품)를 통해 진공 플라스크에 통과시킵니다. 여액을 무게를 측정한 비이커에 옮기고 탄화 없이 증발 건조하고 105 ℃에서 1 시간 동안 건조시킨 후 데시케이터에서 냉각하고 무게를 잰다.
허용 기준: 잔류물의 중량과 공시험에서 얻은 중량의 차이는 12.5mg(0.25%)을 초과하지 않습니다.
• 에테르-용해성 물질
샘플: 10.0g
분석: 시료를 내경 약 20mm의 크로마토그래피 컬럼에 넣고 컬럼에 과산화물 50mL를 통과시킨다. 흄후드에 있는 기류의 도움을 받아 이전에 건조하고 무게를 측정한 증발 접시에서 용출액을 증발시켜 건조시킵니다. 에테르가 모두 증발한 후 잔류물을 105℃에서 30분간 건조시키고 데시케이터에서 식힌 후 무게를 잰다.
허용 기준: 잔류물의 중량과 공시험에서 얻은 중량의 차이는 5.0mg(0.05%)을 초과하지 않습니다.
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 단단한 용기에 보관하십시오.
• 라벨링: 라벨링은 건조 시 명목 손실, 부피 밀도 및 중합 값을 나타냅니다. 중합 순응도는 확인 시험 B를 사용하여 결정됩니다. 입자 크기 분포가 라벨에 명시되어 있는 경우 입자 크기 분포 시험의 지시에 따라 진행하십시오. 라벨링은 분석 체질 이외의 기술이 사용된 경우 입자 크기 분포가 결정된 기술을 나타냅니다. 라벨링은 d10, d50, d90 값과 각각의 범위를 나타냅니다.