케노데옥시콜산
C24H40O4: 392.57
3a,7a-디하이드록시-5b-콜란-24-오산 [474-25-9]
케노데옥시콜산은 건조 시 98.0z 이상 101.0% 이하의 C24H40O4를 함유합니다.
설명 케노데옥시콜산은 백색, 결정, 결정성 분말 또는 분말로 발생합니다.
메탄올과 에탄올(99.5)에 잘 녹고, 아세톤에 녹고, 물에는 거의 녹지 않습니다.
식별 적외선 분광광도법<2.25>의 브롬화 칼륨 디스크 방법에 따라 이전에 건조된 케노데옥시콜산의 적외선 흡수 스펙트럼을 결정하고 스펙트럼을 기준 스펙트럼과 비교하십시오. 두 스펙트럼 모두 동일한 파수에서 유사한 흡수 강도를 나타냅니다.
선광도<2.49>[a]20D : +11.0 °~ +13.0° (건조 후, 0.4 g, 에탄올(99.5), 20 mL, 100 mm).
녹는점<2.60>164~169℃
순도시험 1) 염화물<1.03>-케노데옥시콜린산 0.36g을 메탄올 30mL에 녹이고 묽은질산 10mL 및 물을 넣어 50mL로 한 액으로 시험한다. 대조액은 다음과 같이 조제한다. 0.01 mol/L 염산 1.0 mL에 메탄올 30 mL, 묽은질산 10 mL 및 물을 넣어 50 mL로 한다(0.1% 이하).
(2) 중금속<1.07>-케노데옥시콜산 1.0g을 취하여 제4법에 따라 시험한다. 대조용액에는 납표준용액 2.0mL(20ppm 이하)를 준비한다.
(3) 바륨-케노데옥시콜린산 2.0g에 물 100mL를 넣어 2분간 끓인다. 이 액에 염산 2 mL를 넣어 2 분간 끓인 다음 식힌 다음 여과하고 여과액을 물로 씻어 여액 100 mL를 취한다. 여액 10 mL에 묽은황산 1 mL를 넣을 때 혼탁이 생기지 아니한다.
(4) 유연물질-이 품목 0.20g을 아세톤과 물(9 : 1) 혼합액에 녹여 정확히 10mL로 하여 검액으로 한다. 따로, 박층 크로마토그래피용 리토콜산 10mg을 아세톤과 물(9:1) 혼합액에 녹여 정확하게 10mL로 한다. 이 액 2 ​​mL를 정확하게 취하여 아세톤과 물의 혼합액(9 : 1)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액(1)으로 한다. 따로 우르소데옥시콜산 10 mg을 아세톤과 물의 혼합액(9 : 1)에 녹여 정확히 100 mL로 하여 표준액으로 한다(2). 따로, 박층 크로마토그래피용 콜산 10 mg을 아세톤과 물의 혼합액(9 : 1)에 녹여 정확히 100 mL로 하여 표준액(3)으로 한다. 검액 1 mL를 정확하게 취하여 아세톤과 물(9:1)의 혼합액을 넣어 정확히 20 mL로 한다. 이 액 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL 및 5 mL를 정확하게 취하여 아세톤과 물의 혼합액(1)을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 각각 표준액 A, 표준액 B, 표준액 C, 표준액 D, 표준액 E로 한다. 얇은-층 크로마토그래피의 지시에 따라 이러한 용액으로 테스트를 수행합니다. <2.03>. 검액, 표준액 (1), (2), (3)과 표준액 A, B, C, D, E를 각 5 mL씩 박층 크로마토그래피용 실리카겔판에 점적한다. 4-메틸-2-펜타논, 톨루엔 및 포름산(16:6:1)의 혼합물로 플레이트를 약 15cm 거리에 전개하고, 플레이트를 공기 건조시키고, 120℃에서 30분간 추가로 건조시킵니다. 즉시 인몰리브덴산수화물에탄올(95)(1 → 5)용액을 접시에 고르게 뿌리고 120℃에서 2 ∼ 3 분간 가열할 때 표준용액(1)에 해당하는 반점은 표준액(1)에 해당하는 반점의 농도가 표준액(2)에 해당하는 반점은 표준액(2)에 해당하는 반점의 농도는 표준액(2)에 해당하는 반점의 농도는 약하고, 표준액(1)에 해당하는 반점은 표준액(2)에 해당하는 반점의 농도가 약하다. 용액 (3)은 표준 용액을 사용한 지점보다 더 강하지 않습니다.
(3). 표준액 A, B, C, D, E가 있는 반점과 비교하여 주반점 및 위에서 언급한 반점 이외의 반점은 표준액 E를 사용한 반점보다 농도가 강하지 않고 그 총량이 1.5% 이하이다.
건조감량<2.41>1.5%(1g, 105℃,3시간) 이하.
강열잔류물<2.44>0.1%(1g) 이하.
정 량 법 이 품목 약 0.5g을 정밀하게 달아 에탄올(95) 40mL 및 물 20mL를 가하여 녹인 다음 0.1mol/L 수산화나트륨액으로 적정(전위차적정)한다. 같은 방법으로 공시험을 실시하고 필요한 경우 수정합니다.
0.1 mol/L 수산화나트륨 VS = 39.26 mg C24H40O4 각 mL
컨테이너 및 저장 컨테이너-밀폐 컨테이너.