33818-15-4 - 표준
이 제품은 콜린시티딘이인산일나트륨염으로 건조제품으로 환산하며 시티콜린나트륨(C14H25N4NaO11P2)을 98.0% 이상 함유하고 있습니다.
33818-15-4 - 특성
이 제품은 백색 결정 또는 결정 성 분말입니다. 냄새 없는.
이 제품은 물에 용해되며 에탄올과 아세톤에는 용해되지 않습니다.
33818-15-4 - 감별진단
이 제품 약 1mg을 취하여 묽은염산 3ml 및 브롬시액 1ml를 가하여 수욕에서 30분간 가열한 다음 통풍이 잘되는 곳에 두고 브롬을 제거한 후 3, 5-디히드록시톨루엔에탄올용액(1-10)0.2ml, 이어서 인간황산제1철암모늄염산용액(l-1000)3ml, 수욕가열 20을 가한다. 분, 솔루션은 녹색입니다.
함량측정 항목에 기록된 크로마토그램에서 검액의 주피크 유지시간은 대조액의 주피크 유지시간과 일치하여야 한다.
이 제품의 적외선 흡수 스펙트럼은 대조 제품(스펙트럼 세트 1096)과 일치해야 합니다.
반응의 나트륨염 식별(1) 수용액의 생성물(일반 0301).
33818-15-4 - 시험
pH
이 제품 0.5g을 취하여 물 10ml를 가하여 녹인 후 법(통칙 0631)에 따라 측정한다. pH 값은 6.0~7.5이어야 합니다.
용액의 선명도와 색상
이 제품 1.0g을 취하여 물을 가하여 8ml를 녹인 후 법(일반규칙 0901 제1법, 통칙 0902 제1법)에 따라 확인할 때 액은 투명하고 무색이어야 한다.
염화물
본 제품 0.10g을 취하여 법령(통칙 0801)에 따라 확인하여 주십시오. 표준가스화나트륨용액 0.05%로 만든 기준용액과 비교하여 더 농축되어서는 안 된다().
암모늄염
본 제품 0.20g을 취하여 법령(통칙 0808)에 따라 확인하여 주십시오. 0.05% 염화암모늄 표준용액으로 만든 대조액과 비교하여 더 농축되어서는 안 된다().
철염
본 제품 0.20g을 취하여 법령(통칙 0807)에 따라 확인하여 주십시오. 표준철용액 2.0ml로 만든 대조액과 비교하여 농도가 깊지 않아야 한다(0.01%).
인산염
이 제품 0.10g을 취하여 물 10ml를 넣어 녹이고 몰리브덴산암모늄용액 1ml를 가한다(몰리브덴산암모늄 1g을 취하고 0.5mol/L 황산용액 40ml를 녹인다). 1-아미노-2-나프톨-4-술폰산시험용액 0.5를 넣고 5분간 방치한다. 인표준용액(0.286℃에서 항량건조한 인산이수소칼륨 105g을 정밀히 달아 1000ml 메스플라스크에 넣고 녹일 물을 넣어 저울에 맞추고 잘 흔들어 섞은 후 사용 직전 10ml를 취하여 100ml 메스플라스크에 넣고 물로 눈금에 맞춰 희석하고 잘 흔들어 준다. 1ml는 PO4 20ug에 해당) 대조구 대비 0.1% 같은 방법으로 만든 용액은 색이 더 어두워서는 안됩니다 ().
관련 물질
이 제품을 정밀히 달아 물을 가하여 녹이고 정량적으로 희석하여 1ml당 2.5mg을 함유하는 액을 시험용액으로 한다. 정밀 측정을 위해 1ml를 취하여 500ml 메스플라스크에 넣고 물로 눈금까지 희석하고 잘 흔들어 대조액으로 합니다. 5'시티딘산 대조물질 적당량을 취하여 물을 가하여 녹이고 정량적으로 희석하여 1ml당 약 7.5ug이 함유된 용액으로 하고, 대조액 함량결정항목의 크로마토그래피 조건에 따라 시험용액, 대조액 및 5시티딘산 대조액을 각각 10ul씩 정확하게 측정하여 액체크로마토그래프에 주입하고, 주피크 유지시간의 2.5배로 크로마토그램을 기록하였다. 시험용액의 크로마토그램에 불순물 피크가 있는 경우, 외부 표준법에 따라 피크 면적을 계산하고, 5-시티딘산의 함량은 0.3%를 초과해서는 안 된다. 기타 개별 불순물의 피크 면적은 대조 용액의 주 피크 면적(0.2%)보다 커서는 안 되며, 기타 불순물의 피크 면적의 합은 대조 용액의 주 피크 면적의 3.5배(0.7%)를 초과해서는 안 됩니다.
잔류용매
N-프로판올 적당량을 정밀히 달아 물을 넣어 희석하여 1ml당 500ug을 내부표준용액으로 하는 용액을 만든다. 메탄올, 에탄올, 아세톤 적당량을 정확하게 달아 같은 메스플라스크에 넣고, 기준원액으로 물로 정량희석하여 각 1ml에 450UG, 750ug, 750ug이 포함된 용액을 준비한다. 동일한 50ml 메스플라스크에 표준원액 5ml와 내부표준용액 5ml를 취하여 물로 눈금에 맞게 희석하고 흔들어 표준용액으로 한다. 이 품목 0.75g을 정밀하게 달아 50ml 메스플라스크에 넣고 내부표준용액 5ml를 넣어 녹이고 물을 가하여 눈금에 맞게 흔들어 흔들어 시험용액으로 한다. 대조용액 및 시험용액 각각 5.0ml를 취하여 상단의 빈병에 각각 넣고 밀봉한 후 잔류용매 정량법(통칙 0861 제1법)에 따라 측정한다. 고정액으로 사용된 모세관 컬럼은 크로마토그래피 컬럼이었습니다. 컬럼 온도는 60℃였습니다. 주입구 온도는 200℃였으며; 검출기 온도는 250℃였습니다. 헤드스페이스 병 평형온도는 80℃, 평형시간은 45분이었다. 참조 용액을 헤드스페이스로 가져오면 각 구성 요소의 피크 간 분리 정도가 요구 사항을 충족해야 합니다. 시험용액과 대조용액을 각각 헤드스페이스에 주입하고, 내부 표준법에 따라 크로마토그램을 기록하여 피크 면적을 계산하며, 메탄올, 에탄올 및 아세톤 잔류물은 규정에 따라야 한다.
건조 감량
이 제품을 건조제로서 오산화인을 가하여 100℃에서 5시간 감압 건조할 때, 감량율은 6.0%를 초과하지 않아야 한다(통칙 0831).
중금속
본 제품 2.0g을 섭취하여 법(일반 원칙 0821 제1법)에 따라 검사하고 중금속 함유량이 5ppm을 초과해서는 안 됩니다.
비소염
본 제품 2.0g을 복용하여 법률(일반원칙 0822 제1법칙)에 따라 검사하여 규정(0.0001%)을 준수해야 합니다.
세균 내독소
이 제품을 복용하고 법률(일반 규칙 1143)에 따라 확인하십시오. 내독소를 함유한 각 citicoline 나트륨 1mg의 양은 0.30EU 미만이어야 합니다.
멸균
이 제품을 취하여 적당한 용매로 녹인 후 막여과법으로 처리할 것. 법률(일반 규칙 1101)에 따라 확인하십시오. (무균 조제용)
33818-15-4 - 내용 결정
고성능 액체 크로마토그래피(일반 0512)로 측정됩니다.
크로마토그래피 조건 및 시스템 적합성 테스트
필러로서 18개의 알킬 실란이 결합된 실리카겔; 인산염완충액 [0.1 mol/L 인산이수소칼륨용액과 테트라부틸암모늄용액(O.Olmol/L 테트라부틸암모늄수산화물용액은 인산으로 pH 4.5로 조정하였다. 이동상은 동일혼합]-메탄올(95:5)로 구성하였다. 검출파장은 276nm였다. 5'-시티딘산 기준액을 적당량 취하여 물을 첨가하여 녹이고 희석하여 약 0.25mg을 함유하는 용액을 만든다. 1ml당 적당량을 취하여 같은 양의 시티콜린나트륨표준액과 혼합하고 잘 흔들어 준 후 20ul를 액체크로마토그래프에 주입하고 크로마토그래피 시스템을 조정하면 시티콜린 피크와 시티딘산 피크 분리가 요구사항을 충족해야 합니다.
분석
이 품목 적당량을 취하여 정밀하게 달아 물을 가하여 녹이고 희석하여 검액으로 1ml당 약 0.25mg이 함유된 액을 조제하고, 정밀한 측정을 위해 10ul 주사용액크로마토그래프를 사용하여 크로마토그램을 기록하였다. 시티콜린나트륨 대조물질을 적당량 취하여 동일한 방법으로 정량하고, 외부표준품법에 따라 피크면적을 계산하였다.