클로르술론
C8H8Cl3N3O4S2 380.66
1,3-벤젠디술폰아미드, 4-아미노-6-(트리클로로에테닐)-.
4-아미노-6-(트리클로로비닐)-m-벤젠디술폰아미드 [60200-06-8].
» Clorsulon은 건조 기준으로 계산하여 C8H8Cl3N3O4S2를 98.0% 이상 101.0% 이하로 함유합니다.
포장 및 보관- 잘 닫힌 용기에 보관하세요.
라벨링- 수의학 전용임을 나타내는 라벨을 붙입니다.
USP 참조 표준<11>-
USP 클로르술론 RS
신분증-
A: 적외선 흡수<197M>.
B: 분석법에 따라 얻은 분석액의 크로마토그램에서 클로르술론에 대한 주요 피크가 나타납니다. 이 유지 시간은 분석법에 따라 얻은 표준액의 유지 시간과 일치합니다.
녹는 범위<741>: 197에서 203 사이.
건조감량<731>- 100도에서 4시간 동안 진공 건조하면 무게의 0.5% 이하가 손실됩니다.
강열잔류물<281>: 0.1% 이하.
중금속, 방법 II<231>: 0.003%.
크로마토그래피 순도- [참고-표준액 및 검액은 저화학유리용기에 보관한다.] 클로르술론 10.0 mg/mL의 메탄올용액(시험용액)을 준비한다. mL당 10.0mg을 함유한 메탄올에 USP Clorsulon RS 용액을 준비합니다(표준 용액 A). 표준용액 A 1.0 mL를 100 mL 용량플라스크에 옮기고 메탄올로 표선까지 희석하여 혼합한다(표준용액 B). 검액과 표준액 A의 10-μL 부분을 적용하고 5- 표준 용액 B 10μL를 0.25mm 층의 크로마토그래피 실리카겔 혼합물로 코팅된 적합한 박층 크로마토그래피 플레이트(크로마토그래피 621 참조)에 넣습니다. 반점을 건조시키고 용매 앞부분이 플레이트 길이의 약 3/4만큼 이동할 때까지 클로로포름과 메탄올(4:1)의 혼합물로 구성된 용매 시스템에서 크로마토그램을 전개합니다. 현상 챔버에서 플레이트를 제거하고, 용매 전면을 표시하고, 용매가 증발하도록 하고, 단파장 UV 광 하에서 플레이트를 검사합니다. 크로마토그램은 거의 동일한 RF 값에서 주요 지점을 보여줍니다. 검액 크로마토그램에서 관찰되는 추가 반점의 양을 표준액 B에서 얻은 두 크로마토그램의 반점(0.5% 및 1.0% 불순물)과 비교하여 추정한다. 검액 크로마토그램의 주반점 외에 표준액 B 5μL(0.5%)에서 얻은 크로마토그램의 주반점보다 크거나 강한 반점은 없으며, 모든 불순물의 합은 다음과 같다. 2.0%를 넘지 않는다.
분석-
이동상- 물, 아세토니트릴, 빙초산(70:30:0.1)의 여과 및 탈기 혼합물을 준비합니다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피<621>의 시스템 적합성 참조).
표준 준비- USP Clorsulon RS를 정확하게 달아 이동상에 녹여 약 0.1mg/mL의 알려진 농도를 갖는 용액을 얻습니다. 저화학 유리 제품에 용액을 보관하십시오.
분석 준비- 이 약 약 50 mg을 정확하게 달아 50 mL 용량플라스크에 취하고 이동상을 넣어 표선까지 희석하여 혼합한다. 이 용액 5.0mL를 두 번째 50mL 용량 플라스크에 옮기고 이동상을 넣어 부피만큼 희석하고 혼합합니다. 저화학 유리 제품에 용액을 보관하십시오.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)- 액체 크로마토그래프에는 254-nm 검출기와 패킹 L7이 포함된 4.6-mm × 25-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 1mL입니다. 표준 준비를 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 컬럼 효율은 이론단수 7400 이상입니다. 테일링 인자는 1.4 이하입니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 1.0%를 넘지 않습니다.
절차- 동일한 부피(약 30μL)의 표준액과 분석액을 별도로 크로마토그래피에 주입하고, 크로마토그램을 기록하고, 주요 피크에 대한 반응을 측정합니다. 다음 공식에 따라 Clorsulon 부분에서 C8H8Cl3N3O4S2의 양을 mg 단위로 계산합니다.
500C(rU/rS)
C는 표준액에 포함된 USP Clorsulon RS의 농도(mg/mL)입니다. rU 및 rS는 각각 분석 준비와 표준 준비에서 얻은 클로르술론 피크 반응입니다.