감마 사이클로덱스트린
(C6H10O5)8 1297.12
시클로옥타아밀로스;
사이클로말토옥타오스 [17465-86-0].
정의
감마 사이클로덱스트린은 8개의 알파-(1-4) 연결된 d-글리코피라노실 단위로 구성됩니다. 이는 건조 기준으로 계산된 사이클로옥타아밀로스(C6H10O5)8의 NLT 98.0% 및 NMT 102.0%를 함유합니다.
식별
• A. 적외선 흡수 <197K>
• B. 검액의 주요 피크 유지 시간은 정량법에서 얻은 표준액의 유지 시간과 일치합니다.
• C. 특정 회전 테스트의 요구 사항을 충족합니다.
분석
• 절차
이동상: 메탄올 및 물(7:93)
시스템 적합성 용액: USP 알파 시클로덱스트린 RS, USP 베타 시클로덱스트린 RS 및 USP 감마 시클로덱스트린 RS를 각각 0.5mg/mL 함유한 수용액을 준비합니다.
표준 용액: USP 감마 시클로덱스트린 RS 1.0 mg/mL
검체원액 : 감마시클로덱스트린 250mg을 25mL 용량플라스크에 옮기고 필요하다면 열을 가하여 물에 녹인다. 식힌 후 물로 희석하여 용량을 맞춘다.
샘플 용액: 샘플 원액에서 제조된 감마 시클로덱스트린 1.0mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: 굴절률
컬럼: 4.6-mm × 15-cm; 5-μm 패킹 L1
온도
감지기: 40
열: 30
유속: 1.5mL/분
주입 크기: 50 µL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션
[참고-감마 시클로덱스트린, 알파덱스 및 베타덱스의 상대 머무름 시간은 각각 0.8, 1.0 및 1.9입니다.]
적합성 요구 사항
해상도: 감마 사이클로덱스트린과 알파덱스 피크 사이의 NLT 1.5
테일링 인자: 세 가지 사이클로덱스트린의 경우 0.8-2.0
상대표준편차: NMT 2.0%
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
채취한 샘플 부분에서 감마 사이클로덱스트린[(C6H10O5)8]의 백분율을 계산합니다.
결과 = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = 샘플 용액의 피크 응답
rS = 표준 용액의 최대 반응
CS = 표준용액의 농도(mg/mL)
CU = 특정 테스트에서 발견된 수분에 대해 보정된 샘플 용액의 농도(mg/mL), 건조 감량
허용 기준: 건조 기준 98.0%-102.0%
불순물
• 점화 잔류물<281>: NMT 0.1%, 1.0-g 표본에서 측정됨
• 중금속, 방법 II<231>: NMT 5ppm
• 관련 화합물
이동상, 시스템 적합성 용액 및 크로마토그래피 시스템: 분석 지침에 따라 진행합니다.
표준용액 : 시스템적합성용액 5.0mL를 50mL 메스플라스크에 넣고 물로 희석한다.
샘플 용액: 분석에서 지시한 대로 준비된 샘플 원액을 사용합니다.
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
허용 기준: 검액의 경우, 알파덱스(알파 시클로덱스트린) 또는 베타덱스(베타 시클로덱스트린)에 해당하는 피크 면적은 표준액 크로마토그램의 해당 피크 면적(0.5%)보다 크지 않습니다. 주피크와 알파덱스 또는 베타덱스에 해당하는 피크 및 아티팩트 피크를 제외한 모든 피크의 면적의 합은 표준액 크로마토그램의 감마시클로덱스트린에 해당하는 피크의 면적(0.5%)보다 크지 않다.
• 물질 줄이기
포도당 표준액: USP 포도당 RS 10.0 mg/mL, 무수물 기준으로 계산
분석: 건조 기준으로 1.0g에 해당하는 양의 감마 시클로덱스트린을 500mL 원뿔형 플라스크에 옮깁니다. 물 10 mL를 넣어 녹이고 알칼리구연산구리시액 25 mL를 넣는다. 플라스크를 알루미늄 호일로 덮고 용액을 5분간 끓입니다. 얼음 욕조에서 실온으로 식힙니다. 0.6N 아세트산 25mL, 3N 염산 10mL, 0.1N 요오드 용액 10mL를 첨가한다. [참고 - 이러한 솔루션을 추가하는 순서는 주어진 순서대로 이루어져야 합니다.]
0.1 N 티오황산나트륨액으로 용액을 적정하고 전위차적으로 종말점을 결정합니다. 공시험을 수행합니다(적정법 541, 잔류 적정 참조). 필요한 부피의 차이를 계산합니다.
마찬가지로 포도당 표준용액 0.25, 0.5, 0.75, 1.0mL를 적정하여 검량선을 작성합니다. 각 적정 포도당 표준액에 포함된 포도당의 양(mg)과 적정에서 소비된 0.1N 티오황산나트륨액의 부피(mL)를 표시하고 네 점을 지나는 직선을 그립니다. 이렇게 얻은 선과 감마시클로덱스트린 적정에 필요한 0.1N 티오황산나트륨액의 부피로부터 취한 감마시클로덱스트린 부분에 포함된 환원물질의 중량(W)을 mg 단위로 구하라.
섭취한 감마 시클로덱스트린 부분에서 환원 물질의 백분율을 계산하십시오.
결과 = (W/WG) × F × 100
W = 감마시클로덱스트린 섭취량 중 포도당으로 환원되는 물질의 중량(mg)
WG = 취한 감마 시클로덱스트린의 중량(g)
F = 변환 계수, 10-3g/mg
허용 기준: NMT 0.5%
특정 테스트
• 미생물 계수 시험 61 및 특정 미생물 시험 62: 살모넬라균 및 대장균의 부재에 대한 시험 요건을 충족합니다. 총 호기성 미생물 수는 1000cfu/g을 초과하지 않으며, 총 곰팡이 및 효모 수는 100cfu/g을 초과하지 않습니다.
• 솔루션의 색상 및 선명도
검액 : 이 약 건조량 2.5g 상당량을 25mL 메스플라스크에 넣고 미리 끓여서 실온까지 식힌 물을 넣어 녹여 1량으로 희석하여 혼합한다.
분석: 공시험액을 보정한 후 적합한 분광광도계를 사용하여 420nm에서 1cm 셀의 시료 용액의 흡광도를 측정합니다.
허용 기준: 420 nm에서 흡광도는 0.20 이하이고 용액은 투명합니다.
• 건조 감량 731: 샘플을 105°C에서 2시간 동안 건조합니다. 무게의 NMT 11.0%가 손실됩니다.
• 광학 회전, 특정 회전<781S>
샘플 용액: 10mg/mL
분석: 해당 장의 지시에 따라 진행하십시오.
승인 기준: +174 ~ +180
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 잘 밀봉된 용기에 담아 실온에 보관하세요.
• USP 참조 표준 11
USP Alpha Cyclodextrin RS 구조를 보려면 클릭하세요.
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