글루코사민 염산염
C6H13NO5·HCl 215.63
d-글루코스, 2-아미노-2-데옥시-, 염산염;
2-아미노-2-데옥시--d-글루코피라노스 염산염 [66-84-2].
정의
글루코사민염산염은 글루코사민염산염(C6H13NO5·HCl)을 건조기준으로 NLT 98.0%, NMT 102.0% 함유하고 있습니다.
식별
• A. 적외선 흡수 <197K>
• B. 확인시험-일반, 염화물<191>: 요건을 만족함
다. 검액의 글루코사민 피크 유지시간은 정량법에서 얻은 표준액의 피크유지시간과 일치한다.
분석
• 절차
완충액: 1L 용량 플라스크에 이염기성 인산칼륨 3.5g을 물에 녹입니다. 수산화암모늄 0.25 mL를 넣고 물을 넣어 표선까지 희석하여 섞는다. 인산으로 pH 7.5로 조정합니다.
이동상: 아세토니트릴 및 완충액(75:25)
희석제: 아세토니트릴 및 물(50:50)
표준 용액: 희석액에 포함된 USP 글루코사민 염산염 RS 3.8mg/mL
샘플 용액: 희석제에 글루코사민 염산염 3.8mg/mL. [참고-용해를 돕기 위해 기계적 방법으로 흔들어 주십시오.]
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 195nm
컬럼: 4.6-mm × 15-cm; 5-μm 패킹 L8
컬럼 온도: 35
유속: 1.5mL/분
주입 크기: 10 µL
시스템 적합성
샘플: 표준 용액
[참고-글루코사민 부분의 피크는 약 10분에 용출됩니다. 크로마토그램은 염화물 이온으로 인해 공극 부피 근처에 큰 추가 피크를 보여줍니다. ]
적합성 요구 사항
테일링 인자: 글루코사민 피크의 경우 NMT 2.0
효율성: NLT 1500 이론단수
상대표준편차: NMT 2.0%
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
글루코사민 염산염 섭취량 중 글루코사민 염산염(C6H13NO5·HCl)의 비율을 계산하십시오.
결과 = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = 샘플 용액의 피크 응답
rS = 표준 용액의 최대 반응
CS = 표준 용액 내 USP 글루코사민 염산염 RS의 농도(mg/mL)
CU = 시료 용액 내 글루코사민 염산염의 농도(mg/mL)
허용 기준: 건조 기준 98.0%-102.0%
불순물
• 점화 잔류물<281>: NMT 0.1%
• 염화물 및 황산염, 황산염 221: 0.10-g 부분은 0.020N 황산(NMT 0.24%) 0.25mL에 해당하는 것보다 더 많은 황산염을 나타내지 않습니다.
• 비소, 방법 II<211>: NMT 3ppm
• 중금속, 방법 II<231>: NMT 10ppm
특정 테스트
• 광학 회전, 특정 회전<781S>: +70.0 ~ +73.0
샘플 용액: 25mg/mL. 준비 3시간 후 특정 회전을 측정합니다.
• pH<791>
샘플 용액: 20mg/mL
승인 기준: 3.0-5.0
• 건조 감량<731>: 샘플을 105°C에서 2시간 동안 건조합니다. 무게의 NMT 1.0%가 손실됩니다.
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 단단하고 내광성 용기에 보관하십시오.
• USP 참조 표준<11>
USP 글루코사민 염산염 RS