1. 외모-- 육안검사
2. 특정 회전-- 비회전은 GB/T613-1988에 따라 측정됩니다.
시료 준비 : 시료 0.5000g을 정확하게 달아 깨끗하고 건조한 50ml 정량병에 옮긴 후 물 20ml를 넣고 병 뚜껑을 닫은 후 흔들어 녹인 후 물로 눈금까지 희석합니다.
테스트: 테스트 전에 자이로스코프의 영점을 조정한 다음 테스트 튜브에 샘플 솔루션을 로드하고 회전 각도를 기록하고 다음 공식을 사용하여 샘플의 특정 회전을 계산합니다.
[а]D20 = (r×50) ¼(L×W)
어디에:
[а]D20 : 시료용액 20℃에서의 비선광도
r: 시료 용액의 20℃에서 관찰된 선광도
50 : 준비된 시료용액의 부피(ml)
w: 샘플 중량(g)
L: 선광관 길이(dm)
3. 연소 잔여물
이 품목 약 1g을 취하여 600℃에서 가열한 다음 CP2010판 제2부 부록 ⅧN의 규정에 따라 완전히 재가 될 때까지 가열한 후 농황산 0.5-1.0ml를 가하여 항량이 될 때까지 가열(700℃-800℃)한다.
3.1 이 법(중국약전 2005년판 제2부 부록 Ⅷ N)에서 백열잔사란 약품(주로 유기화합물)을 완전히 회화될 때까지 가열한 후 황산 0.5~1.0ml를 가하고 백열(700~800℃)하여 항량이 될 때까지 가열한 후 남은 금속산화물 또는 황산염을 말한다.
4 키랄 순도(HPLC)
기기: 고성능 액체 크로마토그래피, PDA 검출기. 전자 분석 저울, 시약; 크로마토그래피 수준
크로마토그래피 조건: 컬럼: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC 컬럼 250X4.6mm,5ul, 검출 파장, 유속, 샘플 크기:10 u L(기준) 희석제: 물, 데이터 수집 시간:20.00분.
샘플 결정: 샘플은 다음 샘플링 절차에 따라 분석되었습니다: 빈 용액 바늘 1개와 DL-페닐알라닌 기준 바늘 1개.
1개의 바늘 샘플 용액,
결과 계산: HPLC 함량은 피크 면적 정규화 및 공백 공제에 따라 0.5% 미만으로 결정되었습니다.
5. 건조하고 무중력
5.1 장비:
온도 조절식 건조 오븐, 1/10,000 저울.
5.2 절차:
일정한 무게로 갈아놓은 입 덮개를 갖춘 편평한 계량병에 시료 1그램(정확도는 0.0001그램)을 달아라. 검체를 칭량병 바닥에 두께 10mm 이하로 고르게 펴고 항온전기건조기에 넣어 105-110℃에서 3시간 동안 건조시킨 후 건조실로 옮겨 상온으로 식힌 후 칭량한다.
계산: 건조 체중 감량 %= (M1-M2) ¼M×100
여기서: M1: 건조 전 샘플과 측정병의 질량, 그램
M2: 건조 후 샘플과 측정병의 질량(g)
M: 샘플 질량, 그램
6단계: 콘텐츠
6.1 악기
고성능 액체 크로마토그래피, PDA 검출기.
전자 분석 저울
6.2 시약
아세토니트릴(크로마토그래피 등급), TFA(크로마토그래피 등급)
6.3 크로마토그래피 조건
6.3.1 컬럼: YMC-ODS-AM, 5μL, 150x4.6mm
6.3.2 검출 파장: INC220nm
유량 : 1.0mL/min
샘플 크기: 10μL(참고용)
신너: 아세토니트릴
데이터 수집 시간: 20.00분
6.4 이동상 준비
이동상 A(0.1% 트리플루오로아세트산 물): 정밀 흡수 2. 트리플루오로아세트산 0ml를 물과 함께 2000m1로 희석하고 잘 혼합한 후 탈기합니다.
이동상 B(0.1% 아세토니트릴 트리플루오로아세트산): 정밀 흡수 2.Oml 트리플루오로아세트산을 아세토니트릴로 2000ml로 희석하고 혼합하고 탈지했습니다.
6.5 이동상 구배 프로그램
시간(분) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 시료 용액 준비
시료 0.1g을 아세토니트릴로 달아 녹인 후 100m1로 희석하여 잘 흔들어 사용하거나 같은 농도로 사용합니다. 두 개의 샘플을 병렬로 준비합니다.
6.7 샘플 결정
다음 샘플링 절차에 따라 샘플을 분석합니다.
공액 1회 이상 주입
1개의 바늘 샘플 용액 1#
1개의 바늘 샘플 용액 2#
6.8 결과 계산
2.8.1 공백을 차감하여 HPLC 순도를 계산하기 위해 피크 면적 정규화 방법을 사용했습니다.
2.8.2 두 바늘의 순도의 상대적 평균 편차는 1%보다 커서는 안 됩니다.
2.8.3 두 주입의 결과가 허용 기준을 충족하는 경우 평균 순도를 최종 결과로 간주합니다.