자일로스에는 건조 기준으로 계산하여 C5H10O5가 98.0% 이상 102.0% 이하로 함유되어 있습니다.
포장 및 보관-통제된 실온에서 밀폐 용기에 담아 보관하세요.
USP 참조 표준<11>-
USP 과당 RS
USP 자일로스 RS
용액의 색-갓 조제한 용액(1/10)은 맑고 무색이다.
신분증-
A: 적외선 흡수<197A>.
B: 분석액 크로마토그램의 주요 피크 유지 시간은 분석에서 얻은 표준액 크로마토그램의 유지 시간과 일치합니다.
특정 회전 <781S>: +18.2° ~ +19.4° 사이.
시험 용액: 0.012N 수산화암모늄에 100mg/mL.
건조 감량<731>-2g~5g을 수은 50mm 이하의 압력에서 60°, 항량으로 건조하고, 건조 기간 동안 건조된 공기를 오븐에 통과시켜 수증기를 제거합니다. 무게의 손실은 중량의 0.1% 이하입니다.
강열잔류물<281>: 0.05% 이하.
철<241>-2.0g을 물 45mL에 녹이고 염산 2mL를 첨가한다. 한도는 5ppm이다.
중금속<231>-2.0g을 물에 녹여 25mL로 한다. 상한은 0.001%이다.
크로마토그래피 순도 - 분석법에 따라 얻은 분석 제제의 크로마토그램을 사용합니다. 용매 피크를 제외하고 채취된 자일로스 부분에서 각 개별 불순물의 백분율을 계산합니다.
100(리/RS)
여기서 ri는 각 개별 불순물의 반응입니다. rS는 크로마토그램의 모든 반응의 합입니다. 즉, 개별 불순물이 1.0% 이하로 발견되고, 발견된 모든 개별 불순물의 합이 2.0%를 넘지 않습니다.
분석-
이동상-아세토니트릴과 물의 탈기 혼합물을 사용합니다(75:25).
시스템 적합성 용액-mL당 USP Xylose RS 약 10mg과 USP Fructose RS 0.2mg을 함유하는 이동상 용액을 준비합니다.
표준액-정량의 USP자일로스표준품을 정확하게 달아 이동상에 녹여 농도가 약 10mg/mL인 용액을 얻습니다.
정량조제-이 약 100 mg을 정확하게 달아 10 mL 용량플라스크에 취하고 이동상을 넣어 녹여 표선까지 희석하여 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-액체 크로마토그래피에는 192-nm 검출기와 패킹 L8이 포함된 4.6-mm × 15-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 컬럼 온도는 30°로 유지되며 유속은 분당 약 2mL입니다. 시스템 적합성 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 자일로스 피크와 과당 피크 사이의 분해능 R은 2.0 이상입니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 2.0%를 넘지 않습니다.
절차-동량(약 25μL)의 검액과 표준액을 별도로 크로마토그래프에 주입하고 크로마토그램을 기록하고 주요 피크에 대한 반응을 측정합니다. 다음 공식에 따라 자일로스 부분에서 C5H10O6의 양을 mg 단위로 계산하십시오.
10C(rU / rS)
C는 표준액에 포함된 USP 자일로스표준품의 농도(mg/mL)입니다. rU와 rS는 각각 분석 준비와 표준 준비에서 얻은 피크 반응입니다.