1 범위
이 표준은 Diacetone-D-Glucose(CAS: 582-52-5)의 요구 사항, 테스트 방법, 검사 규칙 및 표시, 포장, 운송, 보관 요구 사항을 지정합니다.
이 표준은 산업용 Diacetone-D-Glucose에 적용됩니다.
2 참고문서의 표준화
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GB12589 화학 시약 에틸 아세테이트
TS2121-001 크로마토그래피 순수 시약 테트라히드로푸란
중화인민공화국 약전 최신판 제2부의 부록
국가품질감독검사검역총국(2005) 시행령 제75호 "정량 포장 상품 측정 감독 및 관리 방법"
JJF1070-2005 정량 포장 물품의 내용량 측정 및 검사 규칙
3 요구 사항
3.1 외관
본 제품의 성상은 백색의 결정성 분말입니다.
3.2 Diacetone-D-Glucose의 품질은 표 1에 표시된 기술 요구 사항을 충족해야 합니다.
표 1 기술 요구 사항
품목사양
녹는점, ℃ 107.0~113.0
분석(HPLC), % ≥99.0
박층 크로마토그래피 단일 지점에 의한 측정
비회전도, [α]20D (C=2, H2O) -17.0~-19.0°
중금속,ppm ≤10.0
건조 감량, % ≤1.0
점화 잔류물, % ≤0.10
4 테스트 방법
본 표준품에 사용되는 시약은 분석용 순수시약과 크로마토그래피용 순수시약이며, 물은 증류수 또는 이와 동등한 순도의 물이다. 장비는 일반 실험실 분석 장비입니다.
4.1 융점 측정
중화인민공화국 약전 제2부의 부록 VI C에 따라 결정됩니다.
4.2 함량 측정: 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)
4.2.1 시약 및 기기
4.2.1.1 테트라히드로푸란: HPLC 등급;
4.2.1.2 미세주사기: 25μL;
4.2.1.3 용량병: 10mL;
4.2.1.4 컬럼: 스티릴-디에틸벤젠 공중합체 겔 투과, TSK-GEL G2000(TOSOH) 또는 동급
4.2.2 크로마토그래피 조건
4.2.2.1 이동상: HPLC 등급 테트라히드로푸란;
4.2.2.2 컬럼 온도: 38℃;
4.2.2.3 검출기 온도: 38℃;
4.2.2.4 유속: 0.5ml/분;
4.2.2.5 검출기: RI
4.2.2.6 샘플 크기: 10μL
4.2.3 크로마토그래피 분석
4.2.3.1 시료 준비: 10ml 용량 병에 시료 0.2g을 정확하게 계량합니다. 테트라하이드로푸란을 녹이고 희석하여 스케일링하고 잘 혼합한 후 0.45um 미크론 필터 멤브레인으로 필터링합니다.
4.2.3.2 절차: 10ul 샘플을 사전 안정화된 HPLC에 주입합니다. 크로마토그래피는 약 30분 동안 기록되었습니다. 결과는 샘플의 함량 백분율입니다.
4.3 박층 크로마토그래피에 의한 측정
4.3.1 방법 요약
0.25mm 실리카겔 G 박층판에서 에틸아세테이트를 현상제로 하고 뽕나무안료를 현상제로 사용하여 시료를 분리하였다. 분사 후 365nm UV 램프 아래에는 단일 반점이 나타났습니다.
4.3.2 시약
4.3.2.1 에틸 아세테이트
4.3.2.2 뽕나무 색소 용액 : 뽕나무 색소 50mg과 메탄올 100ml를 녹인다.
4.3.3 분석 절차
시료 약 0.5g을 취하여 정확하게 무게를 재고 10ml 병에 넣고 에틸아세테이트로 녹인 후 눈금에 맞게 희석하고 잘 흔들어 줍니다. 박층 크로마토그래피(중국 약전 제2부 부록 V B) 시험에 따라, 상기 용액을 20μl 흡수하고, 에틸아세테이트를 전개제로 사용하여 실리카겔 G 박층판 위에 올려놓았다. 펼친 후 용액을 꺼내어 건조시킨 후 100℃에서 30분간 가열하고 냉각시킨 후 현상제 뽕나무안료를 분무하였더니 365nm 자외선 램프 하에서 단일 반점이 나타났다.
4.4 비회전 측정
4.4.1 분석 절차
시료 2.0g을 정확하게 달아 물에 녹여 100ml로 고정하였다. 물을 공백으로 하고 20℃에서 폴토미터를 사용하여 회전력을 측정했습니다.
4.4.2 결과 계산
특정 회전 = a/LC
어디에:
a————— 편광계에서 읽은 회전
L————— 샘플 튜브의 길이, dm
C————— 시료 농도, g/mL
4.5 중금속 측정
중화인민공화국 약전 제2부의 부록 Ⅷ H에 따라 결정됩니다.
4.6 건조 감량 측정
"중화인민공화국 약전" 제2부 부록 Ⅷ L 결정에 따라.
4.7 점화 잔류물
중화인민공화국 약전 제2부의 부록 Ⅷ N에 따라 결정됩니다.
5 검사 규칙
5.1 샘플링 방법: 각 배치의 추출, 포장되지 않은 제품은 포장된 제품의 상층, 중간 및 하층의 중앙 및 가장자리 부분에서 샘플링할 수 있습니다.
제품은 GB/T2828.1의 규정에 따라 배치로, 하나의 독립적인 패키지로 수행되어야 하며, 샘플 수는 다음 표에 따라 측정되어야 합니다.
표 2
로트번호 1~2 3~15 16~25 26~90 91~150 151이상
표본수 평균 표본 3 3 5 8 13
포장된 제품은 샘플링 도구를 사용하여 패키지의 상단, 중간, 하단에 도달하여 동일한 양의 샘플을 채취합니다. 샘플링 후 쿼터법에 따라 대각선으로 또는 스플리터를 사용하여 잘 섞는다. 최종적으로 시료를 200-400g으로 나누어 완전히 혼합하고 쿼터법에 따라 대각선으로 나누어 균등하게 두 부분으로 나누어 한 부분은 본 표준의 규정에 따라 시험하고 다른 부분은 참고용으로 보관한다.
5.2 부적합한 물리적, 화학적 지표가 하나 이상 있는 경우 동일한 제품 배치에서 샘플을 두 배로 늘려 부적합 항목을 검사해야 합니다. 재검사 후에도 1개의 부적합이 있을 경우 해당 제품은 부적합으로 판정됩니다.
5.3 유통기한 내에 쌍방이 제품 품질에 대해 이의가 있는 경우 함께 협상하거나 법정 감독 검사 기관에 중재 검사 및 판결을 요청할 수 있습니다.
6 표시, 포장, 운송, 보관
6.1 마크
이 제품 라벨에는 제품 이름, 생산 날짜(배치 번호), 총 순중량, 유효 기간, 표준 번호, 공장 이름 및 주소가 표시되어야 합니다.
6.2 포장
이 제품은 10kg/상자로 포장되거나 고객의 요구 사항에 따라 상자에 비닐 봉지가 늘어서 있습니다.
6.3 운송
본 제품은 운송 중에 가볍게 내려야 하며, 햇빛과 비를 방지하고 열원에서 멀리 떨어져 있어야 하며 가연성, 폭발성, 독성 및 유해 물질과 혼합되어서는 안 됩니다.
6.4 보관
본 제품 보관 창고는 깨끗하고 위생적이며 시원하고 건조한 공기가 순환되도록 유지되어야 합니다.
본 제품의 유효기간은 완전한 포장, 미개봉 및 필요에 따라 보관하는 조건에서 1년입니다.