디플로라손 디아세테이트 [33564-31-7]
» 디플로라손 디아세테이트는 건조 기준으로 계산하여 C26H32F2O7을 97.0% 이상 103.0% 이하 함유합니다.
포장 및 보관-단단한 용기에 보관하세요.
USP 참조 표준<11>-
USP 디플로라손 디아세테이트 RS
식별, 적외선 흡수<197M>.
특정 회전 <781S>: +58° ~ +68° 사이. 시험 용액: 클로로포름 중 mL당 미건조 20mg.
건조 감량<731>-진공에서 60°, 수은 5mm를 초과하지 않는 압력에서 16시간 동안 건조합니다. 무게의 0.5% 이하 손실이 발생합니다.
강열잔류물<281>: 0.5% 이하
크로마토그래피 순도-
이동상 및 크로마토그래피 시스템-분석 지침에 따라 준비합니다.
검액-이 품목 일정량을 정밀히 달아 포화클로로포름에 녹여 농도가 약 6 mg/mL인 용액을 얻는다.
조작-검액 약 10 μL를 크로마토그래프에 주입하고 주요 피크 유지시간의 5배에 해당하는 시간 동안 크로마토그램을 기록하여 모든 피크의 면적을 측정한다. 다음 공식에 따라 Diflorasone Diacetate 부분의 각 불순물 비율을 계산합니다.
100(리/rs)
여기서 ri는 각 불순물의 피크 면적입니다. rs는 모든 피크 면적의 합입니다. 개별 불순물이 1.0% 이하로 발견됩니다. 총 불순물의 2.0% 이하가 발견됩니다.
분석-
이동상-물-포화 n-부틸 클로라이드, 물-포화 메틸렌 클로라이드, 빙초산 및 테트라하이드로퓨란(350:125:15:10)의 혼합물을 포함하는 용액을 준비합니다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피<621>의 시스템 적합성 참조).
내부표준용액-물포화클로로포름을 사용하여 약 0.04 mg/mL을 함유하는 이소플루프레돈아세테이트 용액을 제조한다.
표준품-정량의 USP 디플로라손디아세테이트표준품을 내부표준용액에 녹여 약 33μg/mL의 알려진 농도를 갖는 용액을 얻습니다.
정량조제-디플로라손디아세테이트 약 15mg을 정확하게 달아 500mL 메스플라스크에 넣는다. 내부표준용액을 일정량만큼 첨가하고 혼합한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피 <621> 참조)-액체 크로마토그래피에는 254-nm 검출기와 3- µm 패킹 L3. 유속은 분당 약 2.5mL입니다. 표준 준비를 크로마토그래피하고 절차에 따라 지시된 대로 피크 면적을 기록합니다. 분석물질과 내부 표준 피크 사이의 분해능 R은 12 이상입니다. 4회 이상 반복 주입 시 상대표준편차는 2.0% 이하이다.
조작-표준액과 검액을 같은 용량(약 10μL)씩 크로마토그래프에 주입하고, 크로마토그램을 기록하고, 주요 피크의 면적을 측정합니다. 상대 체류 시간은 디플로라손 디아세테이트의 경우 약 1.0이고 내부 표준의 경우 2.4입니다. 다음 공식에 따라 디플로라손 디아세테이트 부분에서 C26H32F2O7의 양을 mg 단위로 계산합니다.
0.5C(RU/RS)
C는 표준액에 포함된 USP 디플로라손디아세테이트표준품의 농도(mL/mL)입니다. RU 및 RS는 각각 분석 준비 및 표준 준비에서 얻은 Diflorasone Diacetate의 피크 면적과 내부 표준 면적의 비율입니다.