플루르비프로펜
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-플루오로-4-바이페닐릴)프로피온산 [5104-49-4].
플루비프로펜은 건조 기준으로 계산하여 99.0% 이상 100.5% 이하의 C15H13FO2를 함유하고 있습니다.
포장 및 보관- 단단한 용기에 보관하세요.
USP 참조 표준<11>-
USP 플루르비프로펜 RS
USP 플루르비프로펜 관련 화합물 A RS
2-(4-바이페닐릴)프로피온산.
C15H14O2 226.28
신분증-
A: 적외선 흡수<197K>.
B:자외선 흡수 197U-
용액: mL당 10μg.
매질: 0.1N 수산화나트륨.
247nm에서의 최대 흡광도는 약 0.8입니다.
녹는 범위<741>: 114에서 117 사이.
건조 감량<731>-60도에서 진공 건조하여 중량을 일정하게 유지합니다. 중량의 0.5% 이하 손실이 발생합니다.
강열잔류물<281>: 0.1% 이하.
중금속, 방법 II<231>: 0.001%.
관련 화합물-
희석제-물과 아세토니트릴(11:9)의 혼합물을 준비합니다.
이동상-물, 아세토니트릴, 빙초산(12:7:1)의 여과 및 탈기 혼합물을 준비합니다. 필요한 경우 조정하십시오(크로마토그래피<621>의 시스템 적합성 참조).
표준원액- 정확하게 계량된 양의 USP 플루비프로펜 관련 화합물 A RS를 희석제에 용해하여 약 50 µg/mL 농도의 용액을 얻습니다.
시스템 적합성 용액-표준 원액 2.0mL를 10mL 용량 플라스크에 피펫으로 넣고 USP Flurbiprofen RS 약 20mg을 첨가한 후 희석액으로 표량만큼 희석하고 혼합합니다.
표준용액-표준원액 2.0mL를 10.0mL 용량플라스크에 넣고 희석액을 넣어 표선까지 희석한 후 혼합한다.
시험용액-플루르비프로펜을 2.0mg/mL 함유하는 희석액을 조제한다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-액체 크로마토그래피에는 254-nm 검출기와 4-μm 패킹 L1을 포함하는 3.9-mm × 15-cm 컬럼이 장착되어 있습니다. 유속은 분당 약 1mL입니다. 시스템 적합성 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 상대 체류 시간은 플루비프로펜 관련 화합물 A의 경우 약 0.9이고 플루비프로펜의 경우 1.0입니다. 반복 주입의 상대 표준 편차는 1.0%를 넘지 않습니다.
조작-표준액과 검액을 동량(약 20μL)씩 크로마토그래피에 별도로 주입하고 크로마토그램을 기록한 후 주요 피크의 면적을 측정한다. 다음 공식에 따라 플루르비프로펜 부분에서 플루비프로펜 관련 화합물 A의 비율을 계산합니다.
100(CS/CU)(rU/rS)
CS는 표준용액 내 USP 플루르비프로펜 관련 화합물 A RS의 농도(mL당 µg)입니다. CU는 시험용액 중 플루르비프로펜의 농도(mL당 μg)이다. rU 및 rS는 각각 검액과 표준액에서 얻은 플루비프로펜 유분물 A의 피크반응으로서 플루비프로펜 유분물 A가 0.5% 이하로 검출된다. 다음 공식에 따라 Flurbiprofen 부분의 각 불순물 비율을 계산합니다.
100(리/rs)
ri는 시험용액에서 얻은 각 불순물의 피크반응이다. rs는 검액에서 얻은 모든 피크의 반응의 합이다. 모든 불순물의 합은 1.0% 이하이다.
정량법 - 이 약 약 0.5g을 정확하게 달아 0.1N 수산화나트륨액으로 페놀프탈레인 종말점까지 중화한 알코올 100mL에 녹인 후 페놀프탈레인시액을 가하고 처음에 희미한 분홍색이 30초 이상 지속될 때까지 0.1N 수산화나트륨액으로 적정한다. 0.1N 수산화나트륨 1mL는 C15H13FO2 24.43mg에 해당합니다.