검사 절차
1. 외관
-- 육안검사
2. 순도(HPLC)
2.1 기기
고성능 액체 크로마토그래피, PDA 검출기.
전자 분석 저울
2.2 시약
아세토니트릴(크로마토그래피 등급), 트리플루오로아세트산(크로마토그래피 등급)
2.3 크로마토그래피 조건
2.3.1 컬럼: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6mm
2.3.2 검출 파장: INC220nm
유속: 1.0mL/분
샘플 크기: 10μL(참고)
희석제: 아세토니트릴
데이터 수집 시간:25.00분
2.4 이동상 준비
이동상 A(0.1% 트리플루오로아세트산수): 트리플루오로아세트산 2.0ml를 정확하게 흡수하고 물로 2000ml로 희석한 후 잘 혼합하고 가스를 제거합니다.
이동상 B(0.1% 아세토니트릴 트리플루오로아세트산): 2.0ml 트리플루오로아세트산을 정확하게 흡수하고 아세토니트릴로 2000ml로 희석한 후 혼합하고 탈기합니다.
시간(분) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 시료용액의 준비
검체 0.1g을 아세토니트릴로 달아 녹인 후 100ml로 하여 잘 흔들어 사용하거나 같은 농도로 사용한다. 두 개의 샘플을 병렬로 준비합니다.
2.7 샘플 결정
다음 샘플링 절차에 따라 샘플을 분석합니다.
공액 1회 이상 주입
1개의 바늘 샘플 용액 1#
1개의 바늘 샘플 용액 2#
2.8 결과 계산
2.8.1 공백을 차감하여 HPLC 순도를 계산하기 위해 피크 면적 정규화 방법을 사용했습니다.
2.8.2 두 바늘의 순도의 상대적 평균 편차는 1%보다 커서는 안 됩니다.
2.8.3 두 주입의 결과가 허용 기준을 충족하는 경우 평균 순도를 최종 결과로 간주합니다.
3, 녹는점 -- RY-1 융점 측정기
4. 건조감량 시험방법
4.1 장비:
전기 온도 조절 건조 오븐, 1/10,000 저울.
4.2 절차:
일정한 무게로 갈아놓은 입 덮개를 갖춘 편평한 계량병에 시료 1그램(정확도는 0.0001그램)을 달아라. 검체를 칭량병 바닥에 두께 10mm 이하로 고르게 펴고 항온전기건조기에 넣어 105~110℃에서 3시간 동안 건조시킨 후 건조실로 옮겨 상온으로 식힌 후 칭량한다.
계산: 건조 감량 %= (M1-M2) ¼M×100
여기서: M1: 건조 전 샘플과 측정병의 무게, 그램
M2: 건조 후 샘플과 측정병의 무게(g)
M: 샘플 중량, 그램
5. 특정 회전
-- 비회전은 GB/T613-1988에 따라 측정됩니다.
샘플 준비: 샘플 0.5000g을 정확하게 계량하여 깨끗하고 건조한 50ml 용량 병에 옮긴 다음, DMF 20ml를 첨가하고 병 뚜껑을 닫고 흔들어 용해시킨 다음 DMF로 눈금만큼 희석했습니다.
테스트: 테스트 전에 자이로스코프의 영점을 조정한 다음 테스트 튜브에 샘플 솔루션을 로드하고 회전 각도를 기록하고 다음 공식을 사용하여 샘플의 특정 회전을 계산합니다.
[а]D20=(r×50) ¼ (L×W)
[а]D20 : 시료용액 25℃에서의 비선광도
r: 시료 용액의 20℃에서 관찰된 선광도
50 : 준비된 시료용액의 부피(ml)
w: 샘플 중량(g)
L: 선광관 길이(dm)