글루타티온
C10H17N3O6S 307.32
펜탄산, 2-아미노-5-[(R)-1-(카르복시메틸아미노)-3-메르캅토-1-옥소프로판-2-일아미노]-5-옥소, (S);
N-(N-l--글루타밀-l-시스테이닐)글리신 [70-18-8].
정의
글루타티온은 건조 기준으로 계산하여 글루타티온으로서 C10H17N3O6S의 NLT 98.0% 및 NMT 101.0%를 함유하고 있습니다.
식별
• A. 적외선 흡수<197K>
• B. 광학 회전, 특정 회전<781S>
샘플 용액: 물 중 40mg/mL
허용 기준: 20℃에서 15.5° ~ 17.5°
분석
• 절차
샘플: 미리 건조된 글루타티온 500mg
적정 시스템
(적정법 <541> 참조)
모드: 직접 적정
적정제: 0.1 N 요오드 VS
엔드포인트 탐지: 시각적
공란: 메타인산 50mL(1/50)
분석: 샘플을 메타인산(1/50) 50mL에 녹이고 적정제로 적정합니다.
섭취한 글루타티온 부분에서 글루타티온(C10H17N3O6S)의 비율을 계산하십시오.
결과 = [(V B) × N × F × 100]/W
V = 샘플의 적정제 부피(mL)
B = 공백의 적정제 부피(mL)
N = 적정제 정상도(mEq/mL)
F = 등가 인자, 307.32 mg/mEq
W = 샘플의 중량(mg)
합격기준 : 건조기준 98.0%~101.0%
불순물
무기 불순물
• 암모늄
표준용액 : 희석염화암모늄용액에서 암모늄 10 µg
샘플 용액: 글루타티온 50mg
분석: 검액과 표준액을 각각 25mL씩 마개병에 옮겨 담고 물 1mL에 녹인다. 산화마그네슘 0.30g을 첨가한다. 몇 방울의 물에 적신 5mm 정사각형의 은망간 종이 조각을 캡 아래에 놓은 후 즉시 닫습니다. 액체가 튀어나오지 않도록 휘젓고 40도에서 30분 동안 방치합니다.
합격기준 : 은망간종이가 회색을 띠면 표준치(NMT 200ppm)보다 강하지 않은 것입니다.
• 비소<211>: NMT 2ppm
• 염화물 및 황산염, 염화물<221> : 0.7 g을 물에 녹여 15 mL로 한다. 용액에는 0.020N 염산(NMT 200ppm) 0.20mL에 해당하는 것보다 더 많은 염화물이 표시되지 않습니다.
• 염화물 및 황산염, 황산 221 : 0.8 g을 물에 녹여 15 mL로 한다. 용액에는 0.020N 황산(NMT 300ppm) 0.25mL에 해당하는 것보다 더 많은 황산염이 표시되지 않습니다.
• 중금속, 방법 I<231>: NMT 10ppm
• 철<241>: NMT 10ppm
• 점화 잔류물<281>: NMT 0.1%
유기 불순물
• 절차
이동상: 6.8g/L의 인산이수소칼륨과 2.02g/L의 1-헵탄 설폰산나트륨. 인산을 사용하여 pH 3.0으로 조정합니다. 이 용액 970mL를 메탄올 30mL와 섞는다.
시스템 적합성 솔루션: 이동상 내 USP l-페닐알라닌 RS 0.1mg/mL, USP 글루타티온 RS 0.5mg/mL, USP 아스코르브산 RS 0.5mg/mL
표준 용액: 이동상에 USP 글루타티온 RS 0.01mg/mL. [참고 – 이 용액의 농도는 시료 용액 농도의 2.0%에 해당합니다. ]
샘플 용액: 이동상 100mL에 글루타티온 50mg. [참고 - 사용하기 전에 용액을 5분 동안 그대로 두십시오. ]
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 210nm
컬럼: 4.6-mm × 15-cm; 5-μm 패킹 L1
컬럼 온도: 30
유속: 글루타티온의 유지 시간이 약 5분 정도가 되도록 조정합니다.
주입 크기: 10 µL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션
적합성 요구 사항
분해능: 아스코르브산과 글루타티온 피크 사이의 NLT 5.0; 글루타티온과 l-페닐알라닌 피크 사이의 NLT 5.0
상대 표준 편차: 반복 주입의 경우 NMT 1.5%
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
섭취한 글루타티온 부분의 불순물 비율을 계산합니다.
결과 = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = 글루타티온을 제외한 샘플 용액의 피크에 대한 피크 반응
rS = 표준 용액의 글루타티온 피크의 피크 반응
CS = 표준 용액 내 USP 글루타티온 RS의 농도(mg/mL)
CU = 샘플 용액의 글루타티온 농도(mg/mL)
합격기준
개별 불순물: 상대 체류 시간이 약 4인 불순물의 경우 NMT 1.5%
총 불순물: NMT 2.0%
특정 테스트
• 솔루션의 선명도와 색상
샘플 용액: 물 중 0.1g/mL
분석: 바닥이 편평하고 내경이 15-25mm인 동일한 무색 투명한 중성 유리관을 사용하여 검사할 액체와 층 깊이가 40mm인 물을 비교합니다. 흰색 배경에 대해 수직으로 보면서 확산된 일광의 색상을 비교합니다.
허용 기준: 용액은 투명하고 무색입니다.
• 건조감량<731>: NMT 0.5%, 105℃, 3시간
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 단단한 용기에 보관하십시오.
• USP 참조 표준<11>
USP 아스코르브산 RS
USP 글루타티온 RS
USP l-페닐알라닌 RS