일반 공지
(Ph Eur 논문 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
행동과 사용
양성 소화성 궤양 질환의 치료.
Ph Eur
정의
(20β)-3β-하이드록시-11-옥소-올린-12-en-29-오산.
내용
98.0% ~ 101.0%(건조 물질).
캐릭터
외관
백색 또는 거의 백색의 결정성 분말.
용해도
물에 거의 녹지 않으며, 에탄올에 녹고, 염화메틸렌에는 거의 녹지 않습니다.
다형성(5.9)을 보여줍니다.
식별
첫 번째 신분증 A.
두 번째 신분증 B, C.
가. 적외선흡수분광광도법으로 조사한다(2.2.24).
에녹솔론 CRS 비교.
고체상태에서 얻은 스펙트럼이 차이를 보일 경우에는 조사물질 0.2g과 대조물질 0.2g을 각각 에탄올 6ml에 녹인다.
1시간 동안 환류 냉각기에 넣고 물 R 6ml를 첨가합니다. 침전물이 형성됩니다. 약 10℃로 식힌 후 진공여과한다. 침전물을 알코올 R 10ml로 씻어내고 80℃ 오븐에서 건조시킨 후 새로운 스펙트럼을 기록한다.
B. 박층 크로마토그래피(2.2.27).
검액 시험물질 10mg을 염화메틸렌R에 녹이고 같은 용매를 가하여 10ml로 한다.
표준액 에녹솔론 CRS 10mg을 염화메틸렌R에 녹이고 같은 용매로 10ml로 희석한다.
플레이트 TLC 실리카겔 플레이트 R.
이동상 빙초산 R, 아세톤 R, 염화메틸렌 R(5:10:90 V/V/V).
신청 5 µl.
개발 판의 2/3 이상.
공기 중에서 5분 동안 건조시킵니다.
검출 아니스알데히드 용액 R을 분무하고 100-105℃에서 10분간 가열합니다. 결과 검액으로 얻은 크로마토그램의 주반점은 대조용액으로 얻은 크로마토그램의 주반점과 위치, 색상, 크기가 유사하다.
솔루션.
다. 50mg을 염화메틸렌R 10ml에 녹인다. 이 액 2ml에 무수초산R 1ml 및 황산R 0.3ml를 가하면 분홍색을 나타낸다.
테스트
솔루션의 모습
용액은 투명하고(2.2.1) 기준 용액 Y6(2.2.2, 방법 II)보다 더 강렬하게 착색되지 않습니다.
0.1g을 에탄올R에 녹이고 같은 용매를 가하여 10ml로 희석한다.
특정 선광도(2.2.7) + 145 ~ + 154(건조된 물질).
0.50g을 다이옥산R에 녹이고 같은 용매로 50.0ml로 희석한다.
관련 물질
액체 크로마토그래피(2.2.29).
검액 검액 0.10g을 이동상에 녹이고 이동상을 가하여 100.0ml로 한다.
대조액 (a) 검액 2.0ml를 이동상으로 하여 100.0ml로 희석한다.
참조 용액(b) 참조 용액(a) 5.0ml를 이동상으로 100.0ml로 희석합니다.
대조액 (c) 18α-글리시레틴산 R 0.1 g을 테트라히드로푸란 R에 녹이고 같은 용매로 100.0 ml로 희석한다. 이 액 2.0ml에 검액 2.0ml를 가하고 이동상을 가하여 100.0ml로 한다.
열:
-크기: l = 0.25m, Ø = 4.6mm,
-고정상: 크로마토그래피 R용 옥타데실실릴 실리카겔(5μm),
-온도: 30℃.
이동상 테트라히드로푸란 R 430 부피와 빙초산 R을 사용하여 pH 4.8로 조정된 아세트산나트륨 R 1.36 g/l 용액 570 부피를 혼합합니다.
유속 0.8ml/분.
250 nm의 검출 분광 광도계.
주입 20 µl 루프 주입기; 테스트 용액과 참조 용액을 주입합니다.
실행 시간은 Enoxolone 머무름 시간의 4배입니다.
시스템 적합성:
-분해능: 기준 용액(c)으로 얻은 크로마토그램에서 에녹솔론과 18α-글리시레틴산으로 인한 피크 사이의 최소 2.0.
한도:
-불순물: 표준 용액 (b)로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적의 7배 이하(0.7%),
-전체: 표준 용액 (a)로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적 이하(2.0%),
-무시 한계: 기준 용액(b)으로 얻은 크로마토그램의 주요 피크 면적의 0.5배(0.05%).
중금속(2.4.8) 최대 20ppm.
1.0g은 한계 시험 F를 준수합니다. 납 표준 용액(10ppm Pb) R 2ml를 사용하여 표준품을 준비합니다.
건조 감량(2.2.32) 최대 0.5%, 105℃ 오븐에서 4시간 동안 건조하여 1,000g을 기준으로 결정됩니다.
황산회(2.4.14) 최대 0.2%, 1.0g으로 결정.
분석
0.330g을 디메틸포름아미드 R 40ml에 녹인다. 0.1M 테트라부틸암모늄히드록시드로 적정하여 전위차법으로 종말점을 결정한다(2.2.20). 빈 적정을 수행합니다. 0.1M 테트라부틸암모늄 수산화물 1ml는 C30H46O4 47.07mg에 해당합니다.
크라운 저작권 2006 330 46 4
저장
빛으로부터 보호됩니다.
불순물
A. (20β)-3β-히드록시-11-옥소-18α-olean-12-en-29-오산,
B. (4β,20β)-3β,23-디하이드록시-11-옥소-올린-12-en-29-오산.
Ph Eur