I. 검사 절차
1. 녹는점
디지털 융점 측정기가 사용됩니다.
2단계: 콘텐츠
2.1 시약
1단계: 포름산
2. 빙초산
3. 과염소산 표준적정액(C=0.1000mol/l)
4. 크리스탈 바이올렛 지시액: 5g/l.
2.2 기구 및 장비
1. 비커 150ml
2. 마이크로뷰렛: 10ml
2. 3가지 분석 단계
2. 3. 105℃에서 3시간 건조시킨 검체 약 300mg을 정밀히 달아 150ml 베델에 넣고 포름산 3ml를 가하고 얼음초산 50ml를 가한 후 크리스탈바이올렛 시험용액(TS-74) 2방울을 가하고 0.1mol/L 과염소산으로 녹색 종말점이 될 때까지 또는 파란색이 완전히 사라질 때까지 적정한다.
2. 3. 2 계산방법
X는 C(V1-V2) x 0.2042 / M x 100과 같습니다.
C는 과염소산 표준 적정 용액의 농도이며 리터당 몰수(mol/l)로 표시됩니다.
V1은 시료 적정 시 과염소산 표준 적정 농축액의 소비량으로 ml(ml)로 표시됩니다.
V2 공시험에서 과염소산 표준 적정액의 소모량, ml(ml)로 표시
본 제품의 품질을 G로 표시할 때 0.2042 및 1.00ml 과염소산 표준 적정 농축 액상
M 샘플의 품질을 그램(g)으로 표시합니다.
2. 4 수정
적정시험용액과 보정과염소산표준액의 실온차이가 10℃를 초과하는 경우에는 재교정하여야 한다. 그렇지 않으면 과염소산 표준용액의 농도 C1을 시험 (2)에 따라 보정한다.
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011은 빙초산의 팽창계수
과염소산의 T2 교정을 위한 실온 단위는 섭씨(°C)입니다.
시료가 적정되는 실온의 단위는 섭씨(°C)입니다.
C1 t2℃ 과염소산 표준용액 농도, 리터당 몰수(MOL/L)
3. 건조하고 무게가 없음
3.1 장비:
온도 조절식 건조 오븐, 1/10,000 저울.
3.2 절차:
샘플 1-2g(정확히는 0.5mg)을 채취하여 미리 건조된 항량 및 중량 측정 병에 넣습니다. 샘플은 계량병 바닥에서 균일한 두께를 갖게 됩니다. 시료는 105±5℃ 열전오븐에서 항량이 될 때까지 건조한다.
3.3 계산
X는 m 빼기 m1을 m 빼기 m2로 나눈 값에 100을 곱한 것입니다.
어디에: X- 수분 함량 %
m1 -- 건조 샘플과 측정 병의 무게 g
m2 - 병의 질량 g를 측정한다
남- 샘플의 무게 g
3.4 주의사항
1. 주의사항 1. 건조 및 무중력을 위해 평행시료를 만들어야 합니다. 하나의 샘플에는 두 개의 결과가 있으며 두 결과 사이의 오차는 0.5%를 넘지 않습니다.
2. 계량은 주의 깊게 0.0001까지 정확해야 합니다.
4 회전에
4.1 원칙
광학 활성을 어느 정도 포함하는 화합물(즉, 광학 활성 물질)의 액체나 용액을 통과하는 면광은 선광을 유발하여 편광면을 왼쪽이나 오른쪽으로 회전시킬 수 있습니다. 회전 각도 수를 광학 회전이라고 합니다. 특정 온도(보통 t로 표시, 20℃ 또는 25℃일 수 있음)에서 특정 파장의 빛(D의 노란색 나트륨 빛, 파장 λ 589.3nm)이 1g 광학 활성 물질을 포함하는 각 밀리리터를 통해 편광되고, 회전할 때의 두께는 1dm(즉, 10cm) 용액을 특정 광학 회전이라고 합니다.
4.2 요구사항
나트륨 스펙트럼의 D선(589.3nm)을 이용하여 튜브 길이 1dm, 온도 20℃를 측정하였다.
4.3 악기
4.3.1 디지털 자동트로피(정확도 ±0.001°)
4.3.2 전자 저울(정확도 0.0001g).
4.4 조작방법
이 제품 3g을 0.0001g 단위로 정밀하게 취하여 100ml 용량병에 넣고 에탄올을 넣어 녹이고 눈금까지 희석한 후 잘 흔들어 준다. 측정관을 소량의 액체로 여러 번 헹군 후 천천히 측정관에 액체를 주입하고(기포가 발생하지 않도록 함) 측정관을 자이로스코프에 올려 검출한 후 선광 회전 판독값을 3회 병렬로 읽습니다.
4.5 계산
20℃ αD20에서 나트륨 스펙트럼 D-line에 대한 L-글루타메이트 디에틸 카보네이트의 비선광도는 다음과 같이 계산되었습니다.
[ɑ] D20 = 알파/m
어디에: α -- 평균 입방 회전 판독값 수;
남 -- 샘플 품질.
4.6 허용차 : 동일 시료의 절대차는 2회 측정 시 0.02%를 초과할 수 없다.
4.7 주의사항
4.7.1 매 측정 전에 용매를 바탕 교정으로 사용해야 합니다. 측정 후에는 측정 중에 영점 변화 여부를 확인하기 위해 다시 교정을 수행해야 합니다. 변경 사항이 있는 경우 샘플의 광학 회전을 다시 결정해야 합니다.
4.7.2 샘플은 용해 및 희석 후에 정화되어야 합니다. 그렇지 않으면 필터링해야 합니다.
5단계 외관
제품은 흰색에서 황백색의 미세결정성 분말이어야 합니다.