1. 성상: 이 제품은 백색의 결정성 분말이어야 한다.
2. 분석:
1) 글리신 메틸 에스테르 염산염 분석의 결정
1.1 방법
산성 조건에서 시료는 일정량의 질산은과 반응하고, 과잉 질산은은 황산제이철암모늄을 지칭하는 티오시안산암모늄으로 환원됩니다.
지시약으로는 소비된 표준액의 부피에 따라 총염소 함량을 구하고, 글리신염산염 함량에서 총염소 함량을 뺀 값을 글리신메틸에스테르염산염 함량으로 하였다.
1.2 시약
디부틸프탈레이트;
질산 용액: 2+3;
질산은 표준 적정 용액: c(AgNO3) = 0.1 mol/L
티오시안산암모늄 표준 적정 용액: c(NH4SCN) = 0.1 mol/L
황산암모늄철(III) 지시액: 80g/L
1.3 분석 절차
약 0.5g 샘플의 무게를 측정합니다. 정확도는 0.0001g입니다. 250ml 삼각플라스크에 넣고 물 40ml를 녹인 후 질산용액 10ml를 넣고 질산은표준액(50±0.02)mL, 황산암모늄지시액 3mL, 프탈산디부틸 4mL, 티오시안산암모늄표준용액을 첨가하고 용액이 연한 갈색이 되고 30초 동안 무색이 될 때까지 적정한다.
1.4 결과 계산
%로 표시되는 글리신 메틸 에스테르 염산 함량 w1의 질량 분율은 방정식(1)에 따라 계산됩니다.
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 공식 (1)
어디에:
V1: 질산은 표준 적정액의 부피(ml)
V2: 적정에 소모된 티오시안산암모늄 표준 적정액의 부피(ml)
c1: 질산은 표준 적정액의 정확한 값(mol/L)
c2: 티오시안산암모늄 표준 적정액의 정확한 값(mol/L)
w2: 섹션 4.2에서 결정된 글리신 염산염 함량의 질량 분율(%)
M: 글리신 메틸 에스테르 염산염의 몰 질량(g/mol)
1.126: 글리신 염산염의 글리신 메틸 에스테르 염산염으로의 변환 계수.
두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균값을 측정 결과로 취했으며, 두 개의 병렬 측정 결과 간의 절대 차이는 0.05%를 넘지 않았습니다.
2) 글리신염산염 함량 측정
2.1 방법
디메틸옐로를 지시약으로 하여 시료를 수산화나트륨 표준적정액으로 적정하고, 수산화나트륨 표준품의 소비량에 따라 용액의 부피를 적정하였다.
글리신 염산염 함량을 계산하십시오.
2.2 시약
수산화나트륨 표준 적정액: c(NaOH) = 0.1mol/L
디메틸황색 표시액:10g/L
2.3 분석 절차
0.0001g의 정확도로 약 5.0g의 실험실 샘플을 칭량하여 200ml 비이커에 넣고 물 50ml에 녹인 후 디메틸 5방울을 첨가합니다.
노란색 지시액, 수산화나트륨 표준 적정 용액으로 빨간색에서 주황색 노란색까지의 용액이 종말점이 될 때까지 적정
2.4 결과 계산
글리신 염산염 함량의 질량 분율 w2는 %로 표시되며 식(2)에 따라 계산됩니다.
w2 =(V/1000)cM/m *100 공식(2)
어디에:
V: 수산화나트륨 표준 적정액의 부피(mL)
c: 수산화나트륨 표준 적정액 농도의 정확한 값(mol/L)
M: 글리신염산염의 몰질량(g/mol)
m: 시료의 질량값(g)
두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균값을 측정 결과로 취했으며, 두 개의 병렬 측정 결과 간의 절대 차이는 0.05%를 넘지 않았습니다.
3. 융점: 융점 측정 방법(중국 약전 2010 부록 VIC)에 따르면 융점 범위는 172-178 ºC입니다.
4. 건조 감량 : 본 제품을 105.0℃에서 꺼내 항량이 될 때까지 건조시킨다. 체중 감소는 0.5%를 초과해서는 안 됩니다.
5. 보관: 본 제품은 빛이 닿지 않는 곳에 냉장 보관해야 합니다.