히스타민2염산염 (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡ시험 방법
정의
히스타민이염산염은 건조물을 기준으로 계산하여 2-(1H-이미다졸-4-일)에탄-1-아민이염산염의 98.5% 이상 101.0% 상당량을 함유하고 있습니다.
캐릭터
흰색 또는 거의 흰색의 결정성 분말 또는 무색 결정으로 흡습성이 있으며 물에 잘 녹고 알코올에 잘 녹습니다.
식별
첫 번째 식별: A, D.
두 번째 식별: B, C, D
A. 히스타민이염산염 CRS로 얻은 스펙트럼과 적외선 흡수 분광 광도법(2.2.24)으로 조사합니다. 1mg의 물질을 사용하여 준비된 디스크를 검사합니다.
나. 히스티딘 시험에서 얻은 크로마토그램을 검토한다. 시험용액(b)으로 얻은 크로마토그램의 주점은 대조용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 주점과 위치, 색상, 크기가 유사하다.
C. 0.1 g을 물 R 7 mL에 녹이고 200 g/L 수산화나트륨 R 용액 3 mL를 넣는다. 설파닐산 R 50 mg을 염산 R 0.1 mL와 물 R 10 mL의 혼합물에 녹이고 아질산나트륨용액 R 0.1 mL를 넣어 섞는다. 붉은색이 생성됩니다.
D. 염화물의 반응(a)(2.3.1)을 제공한다.
테스트
용액 S. 증류수 R로부터 제조한 이산화탄소 R에 0.5g을 녹이고 같은 용매로 10 mL로 희석한다.
솔루션의 모습. 용액 S는 투명하고(2.2.1) 기준 용액 Y7(2.2.2, 방법 II)보다 더 강렬하게 착색되지 않습니다.
pH(2.2.3). 용액 S의 pH는 2.85~3.60이다.
히스티딘. TLC 실리카겔 G 플레이트 R을 사용하여 박층 크로마토그래피(2.2.27)로 검토한다.
테스트 솔루션 (a). 검시물질 0.5g을 물 R에 녹이고 같은 용매를 가하여 10 mL로 한다.
시험 용액(b). 시험용액(a) 2mL를 물R을 가하여 10mL로 희석한다.
참조 솔루션 (a). 히스타민이염산염 CRS 0.1g을 물 R에 녹이고 같은 용매로 10mL로 희석한다.
기준 용액(b). 히스티딘염산염R 50 mg을 물 R에 녹이고 같은 용매를 가하여 100 mL로 한다.
참조 솔루션(c). 시험용액(a) 1mL와 대조용액(b) 1mL를 섞는다.
시험 용액(a) 1μL, 시험 용액(b) 1μL, 참조 용액(a) 1μL, 참조 용액(b) 1μL 및 참조 용액(c) 2μL를 플레이트에 적용합니다. 농축 암모니아 R 5배, 물 R 20배, 아세토니트릴 R 75배의 혼합물을 사용하여 15cm의 경로에 걸쳐 전개합니다. 플레이트를 기류로 건조시킵니다. 같은 방향으로 전개를 반복하고, 공기 흐름으로 플레이트를 건조시킨 후 닌히드린 용액 R1을 뿌립니다. 플레이트를 110°C에서 10분간 가열합니다. 시험 용액(a)으로 얻은 크로마토그램에서 히스티딘에 해당하는 반점은 표준 용액(b)으로 얻은 크로마토그램의 반점(1%)보다 더 강하지 않습니다. 표준 용액(c)으로 얻은 크로마토그램에서 명확하게 분리된 2개의 반점을 나타내지 않는 한 이 시험은 유효하지 않습니다.
황산염(2.4.13). 증류수 R을 사용하여 15mL로 희석한 용액 S 3mL는 황산염 한계 시험(0.1%)에 적합합니다.
건조 감량(2.2.32). 105°C 오븐에서 건조하여 0.20g으로 측정한 0.5% 이하입니다.
황산화재(2.4.14). 0.5g을 기준으로 0.1% 이하입니다.
분석
0.080 g을 0.01 M 염산 5.0 mL와 알코올 R 50 mL의 혼합물에 녹입니다. 0.1 M 수산화나트륨을 사용하여 전위차 적정(2.2.20)을 수행합니다. 첫 번째 변곡점과 세 번째 변곡점 사이에 추가된 볼륨을 읽습니다.
0.1M 수산화나트륨 1mL는 C5H11Cl2N3 9.203mg에 해당합니다.
저장
빛으로부터 보호되는 밀폐 용기에 보관하십시오.