이트라코나졸은 건조 기준으로 계산하여 C35H38Cl2N8O4를 98.5% 이상 101.5% 이하로 함유합니다.
포장 및 보관-밀폐되고 내광성 용기에 담아 실온에서 보관하세요.
USP 참조 표준<11>-
USP 이트라코나졸 RS
USP 미코나졸 RS
신분증-
A: 적외선 흡수<197K>.
각도 회전<781A>: -0.10° ~ +0.10°, 20°에서 측정
시험용액 : 염화메틸렌에 100mg/mL
녹는 범위<741>: 166°에서 170° 사이
건조 감량<731>-약 1g을 105°에서 4시간 동안 건조합니다. 무게의 0.5% 이하 손실이 발생합니다.
강열잔류물<281>: 0.1% 이하, 1.0g으로 측정.
관련 화합물-
용액 A: 0.08M 테트라부틸암모늄 황산수소염.
용액 B: 아세토니트릴
희석제-메탄올과 테트라히드로푸란(1:1)의 혼합물을 준비합니다.
표준용액-필요하다면 이트라코나졸표준품을 정확하게 달아 희석액에 단계적으로 녹여 약 0.05mg/mL의 농도를 갖는 용액을 얻는다.
분해 용액-적당량의 USP 이트라코나졸 RS 및 USP 미코나졸을 희석제의 RS에 용해하여 각각 약 0.05mg/mL의 알려진 농도를 갖는 용액을 얻습니다.
검액-이트라코나졸 일정량을 정확하게 달아 희석액에 녹여 농도 약 10 mg/mL의 용액을 얻는다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621> 참조)-액체 크로마토그래피에는 225-nm 검출기와 3- μm 패킹 L1. 유속은 분당 약 1.5mL입니다. 컬럼 온도는 30°로 유지됩니다. 크로마토그래프는 다음과 같이 프로그래밍됩니다.
시간 해결 방법 A 해결 방법 B
(분) (%) (%) 용출
0~20 80→50 20→50 선형 그래디언트
20–25 50 50 등용매
25~30 80 20 평형
[참고-분당 1.5mL의 유속으로 아세토니트릴을 사용하여 최소 30분 동안 컬럼을 평형화한 다음 최소 5분 동안 초기 용리액 조성으로 평형화하십시오.]
분해능 용액을 크로마토그래피하고 절차에 따라 지시된 대로 피크 반응을 기록합니다. 미코나졸과 이트라코나졸 사이의 분해능 R은 2.0 이상입니다.
조작-희석액, 표준액, 검액을 각각 같은 용량(약 10 μL)씩 크로마토그래피에 주입하고 크로마토그램을 기록한다. 다음 공식에 따라 이트라코나졸 부분에서 각 불순물의 백분율을 계산합니다.
100(CS/CU)(rU/rS)
CS : 표준용액 중 이트라코나졸의 농도(mg/mL) CU : 검액 중 이트라코나졸의 농도(mg/mL) rU는 시험용액의 각 불순물의 피크면적이다. rS는 표준액 중 이트라코나졸의 피크 면적입니다. 표 1에 표시된 것처럼 특정 불순물이 0.5% 이하로 발견됩니다. 총 불순물의 1.25% 이하가 발견됩니다. 희석제에서 관찰된 피크와 0.05% 미만의 피크는 무시하십시오.
표 1
일반 이름 제한(%)
4-메톡시 유도체1 0.5
4-트리아졸릴 이성질체2 0.5
프로필 아날로그3 0.5
이소프로필 아날로그4 0.5
Epimer5 0.5
n-부틸 이성질체6 0.5
디디옥솔라닐 유사체7 0.5
1 2-초-부틸-4-{4-[4-(4-메톡시페닐)피페라진-1-일]페닐}-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-트리아졸-4-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐)-1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-sec-부틸-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐)-1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-프로필-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐)-1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-이소프로필-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
5 4-(4-{4-[4-({(2 킬레이트제. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐)-1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-sec-부틸-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐)-1,3-디옥솔란-4-일}메톡시)페닐]피페라진-1-일}페닐)-2-부틸-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐)-1,3-디옥솔란-4-yl}메톡시)페닐]피페라진-1-yl}ph 에닐)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]-2-(2,4-디클로로페닐)-1,3-디옥소-lan-4-일}메틸)-2H-1,2,4-트리아졸-3(4H)-온.
분석-
희석제-메틸에틸케톤과 빙초산(7:1)의 혼합물을 준비합니다.
조작순서-이트라코나졸 약 0.3g을 정확하게 달아 희석액 70ml에 녹인다. 두 번째 변곡점에서 전위차적으로 종말점을 결정하면서 염소산당 0.1M로 적정합니다. 염소산당 0.1M 1mL는 C 35H38Cl2N8O4 35.3mg과 같습니다.