정의
알라닌은 건조 기준으로 계산하여 L-알라닌으로서 C3H7NO2의 NLT 98.5% 및 NMT 101.5%를 함유합니다.
식별
적외선 흡수<197K>
분석
절차
샘플:알라닌 80mg
적정법 시스템 USP L-Alanine RS(적정법<541> 참조)
모드: 직접 적정
적정제: 0.1N 과염소산 VS
끝점 감지:전위차
공란: 50 mL의 빙하 아세트산에 3 mL의 포름산
분석 : 검체를 포름산 3mL와 빙초산 50mL의 혼합물에 녹이고 0.1N 과염소산으로 적정한다. 섭취한 부분에서 C3H7NO2의 연령 백분율을 계산하십시오.
결과 = [(V-B) xNxFx100]/W
V= 샘플 적정제 부피(mL)
B= 빈 적정액 부피(mL)
N= 적정제 정상도(mEq/mL)
F= 등가 인자: 89.09mg/mEq
W= 샘플 중량(mg)
허용 기준: 건조 기준 98.5%~101.5%
불순물
무기 불순물
잔여물 점화<281>: NMT 0.15%
염화물및 황산염, 염화물<221>: 1.0-g 부분은 0.020N 염산(0.05%) 0.70mL에 해당하는 것보다 더 많은 염화물을 나타내지 않습니다.
염화물및 황산염, 황산염<221>: 1.0-g 부분은 불순물 0.020N 황산(0.03%) 0.30mL에 해당하는 것보다 더 많은 황산염을 나타내지 않습니다.
철<241>: NMT 30ppm
중금속, 방법 I<231>: NMT 15ppm
유기 불순물
절차
흡착제: 크로마토그래피 실리카겔 혼합물의 0.25mm 층
표준 용액: USP L-Alanine RS 0.05mg/mL. [주 : 이 용액의 농도는 시료용액의 0.5%에 해당한다.]
시스템 적합성 용액: USP L-Alanine RS 및 USP Glycine RS 각각 0.4mg/mL
샘플 용액: 알라닌 10mg/mL
분무 시약: 부틸 알코올과 2N 아세트산 혼합물(95:5)에 닌히드린 2mg/mL
현상용매계:부틸알코올, 빙초산, 물(60:20:20)
적용량:5μL
분석
시료 : 표준용액, 시스템적합성용액, 시료용액
크로마토그래피<621>, 박층 크로마토그래피의 지시에 따라 진행합니다. 플레이트를 건조시킨 후 현상과정을 반복한다. 2차 건조 후 스프레이 시약을 분사하고 100~105도까지 15분간 가열한다. 백색광 아래에서 접시를 검사합니다. 시스템 적합성 용액으로부터 얻은 크로마토그램에는 명확하게 구분된 두 개의 반점이 나타납니다.
합격기준
개별 불순물 : 검액의 2차 반점은 표준액의 주요 반점보다 크거나 강하지 않습니다. NMT 0.5%
총 불순물: NMT 2.0%
특정 테스트
광학 회전, 비회전 <781S>: +13.7° ~ +15.1° 시료 용액: 6 N 염산에서 100 mg/mL
PH<791>: 5.5~7.0, 용액(H20에 1)
건조 감량<731>: 샘플을 105℃에서 3시간 동안 건조합니다. 무게의 NMT 0.2%가 손실됩니다.
추가 요구 사항
포장 및 보관: 밀폐용기에 담아 실온이 조절되는 곳에 보관하세요.
USP 참조 표준<11>
USP L-알라닌 RS
USP 글리신 RS