L-시스테인 염산염 일수화물(CAS: 7048-04-6) AJI97 테스트 방법
식별: 브롬화칼륨 디스크 방법으로 시료의 적외선 흡수 스펙트럼을 표준 물질의 흡수 스펙트럼과 비교합니다.
비선광도 [α]D20: 건조된 시료, C=8, 1mol/L HCl
용액 상태(투과율): H2O 10ml에 1.0g, 분광 광도계, 430nm, 셀 두께 10mm.
염화물(Cl): 350mg, B-2
암모늄(NH4): A-1
황산염(SO4): 1.2g, (1), 참고: 0.005mol/L H2SO4 0.50ml
철(Fe) : 1.5g, 참고 : Iron Std. 1.5ml (0.01mg/ml)
중금속(Pb): 2.0g, (1), pH=7, 참조: Pb Std. 2.0ml (0.01mg/ml)
비소(As2O3): 2.0g, (1), 참고: As2O3 Std. 2.0ml
기타 아미노산: 시험 샘플: 50μg, B-6-a, 대조군; L-시스·HCl·H2O 0.25μg
건조 감량: 진공, P2O5, 실온에서 20시간.
점화 잔류물(황산염 처리): AJI 테스트 13
분석: 건조된 샘플, 250mg, 0.05mol/L I2 1ml=15.762mg C3H7NO2S·HCl
pH 테스트: H2O 100ml에 1.0g

L-시스테인 염산염 일수화물(CAS: 7048-04-6) USP35 테스트 방법
정의
시스테인 염산염은 L-시스테인 염산염 일수화물이며 건조 기준으로 계산한 L-시스테인 염산염(C3H7NO2S·HCl)의 NLT 98.5% 및 NMT 101.5%를 함유하고 있습니다.
식별
A. 적외선 흡수<197K>
분석
절차
샘플: 시스테인 염산염 250mg
공백: 샘플 없이 분석의 지시에 따라 진행합니다.
적정 시스템
(적정법 <541> 참조)
모드: 잔류 적정
적정제: 0.1 N 요오드 VS
역적정제: 0.1N 티오황산나트륨 VS
엔드포인트 탐지: 시각적
분석: 샘플을 요오드 플라스크로 옮깁니다. 물 20.0 mL와 요오드화칼륨 4 g을 넣고 섞는다. 이 용액을 얼음욕조에서 식힌 다음 3N 염산 5mL 및 0.1N 요오드액 25.0mL를 넣는다. 마개를 끼우고 어두운 곳에 20분간 방치합니다. 역적정제로 과잉 요오드를 적정합니다. 종말점에 가까워지면 3mL의 전분 ch TS를 추가합니다. 공백 결정을 수행합니다. 채취한 샘플에서 시스테인 염산염(C3H7NO2S·HCl)의 백분율을 계산합니다.
결과 = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = 바탕액이 소비한 역적정제 용량(mL)
VS = 샘플이 소비한 역적정액 부피(mL)
N = 역적정제의 실제 정상성(mEq/mL)
F= 등가 인자, 157.6 mg/mEq
W= 샘플 중량(mg)
합격기준 : 건조기준 98.5%~101.5%
불순물
점화 잔류물<281>: NMT 0.4%
염화물과 황산염, 황산염<221>
표준용액 : 0.020N 황산 0.10mL
시료: 시스테인 염산염 0.33g
허용 기준: NMT 0.03%
철<241>: NMT 30ppm
중금속, 방법 I<231>: NMT 15ppm
관련 화합물
N-에틸말레이미드 용액: 알코올 중 N-에틸말레이미드 40mg/mL
표준 원액: USP L-시스테인염산염 RS 20mg을 물 10.0mL에 녹입니다. N-Ethylmaleimide 용액 10.0mL를 추가하고 혼합합니다. 사용하기 전에 용액을 5분 동안 그대로 두십시오.
표준용액: 물에 용해된 표준원액에서 0.05mg/mL. [ 참고-이 용액은 시료 용액 농도의 0.5%에 해당하는 농도입니다.]
시스템 적합성 용액: USP L-티로신 RS 10mg과 표준 원액 10mL를 25-mL 용량 플라스크에 옮깁니다. 물로 희석하여 부피를 맞춘다.
검체원액 : 시스테인염산염 0.2g을 10mL 용량플라스크에 옮기고 녹인 후 물로 희석하여 부피를 채운다.
검체 용액: 검체 원액 5.0mL에 N-Ethylmaleimide 용액 5.0mL를 넣고 혼합합니다. 사용하기 전에 용액을 5분 동안 그대로 두십시오.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621>, 박층 크로마토그래피 참조)
모드: TLC
흡착제: 크로마토그래피 실리카겔 혼합물의 0.25mm 층
적용량 : 5μL
현상용매계 : 부틸알코올, 빙초산, 물(3:1:1)
분무 시약: 부틸 알코올과 2N 아세트산(95:5)의 혼합물에 닌히드린 2mg/mL
시스템 적합성
적합성 요구 사항: 시스템 적합성 솔루션의 크로마토그램에는 두 개의 명확하게 분리된 지점이 표시됩니다.
분석
샘플: 표준 솔루션, 시스템 적합성 솔루션 및 샘플 솔루션.
플레이트를 공기 건조시킨 후, 스프레이 시약을 분무하고, 100°~105°에서 15분간 가열한다. 백색광 아래에서 접시를 검사하십시오.
허용 기준: 시료 용액의 2차 반점은 표준 용액의 주요 반점보다 크거나 강하지 않습니다.
개별 불순물: NMT 0.5%
총 불순물: NMT 2.0%
특정 테스트
광학 회전, 특정 회전<781S>
샘플 용액: 6N 염산 중 80mg/mL
허용 기준: +5.7° ~ +6.8°
손실 건조<731>: 샘플을 실온에서 수은 5mm를 초과하지 않는 압력으로 24시간 동안 건조합니다. 샘플의 무게는 8.0%~12.0% 감소합니다.
추가 요구 사항
포장 및 보관: 잘 밀봉된 용기에 보관하세요.
USP 참조 표준<11>
USP L-시스테인 염산염 RS
USP L-티로신 RS