광학 회전 [EP]
건조된 물질 0.200g과 헥사메틸렌테트라민R 5g에 해당하는 양을 1mol/L 염산 10ml에 녹이고 같은 산으로 25.oml로 희석한다. 용액을 3시간 동안 빛으로부터 보호되도록 둡니다. 광학 회전 각도는 -1.27° ~ -1.34°입니다.
솔루션의 모습
1.0g을 1mol/L 염산에 녹여 같은 용매로 25ml로 희석한다. 용액은 기준 용액 BY6보다 더 강렬하게 착색되지 않습니다.
관련 물질 [EP]
크로마토그래피용 셀룰로오스 R을 코팅 물질로 하여 박층 크로마토그래피로 검토한다.
검액-검시물질 0.1g을 무수포름산R 5ml에 녹이고 메탄올R을 가하여 10ml로 하여 사용 직전에 조제한다.
대조액(a)-검액 0.5ml를 메탄올R로 100ml로 희석한다.
대조액(b)-티로신R 30mg을 무수포름산R 1ml에 녹이고 메탄올R을 가하여 100ml로 한다. 이 액 1ml와 시험용액 1ml를 혼합한다.
20mm 길이의 밴드, 시험 용액 1oμl, 참조 용액(a) 10μl 및 참조 용액(b) 20μl를 플레이트에 별도로 적용합니다. 기류로 건조시킵니다. 부탄올 R 50배, 빙초산 R 25배, 물 25배의 혼합물을 사용하여 15cm 길이의 경로에 걸쳐 현상합니다. 따뜻한 공기로 플레이트를 건조시킨 후 새로 제조한 염화제2철 R 10% m/v 용액과 페리시안화칼륨 R 5% m/v 용액을 같은 부피로 혼합한 혼합물을 분무합니다. 즉시 크로마토그래피를 검사합니다. 검액으로 얻은 크로마토그램의 반점은 주반점을 제외하고 대조용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 반점보다 강하지 않다. 대조 용액(b)으로 얻은 크로마토그램이 주 반점 위에 대조 용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 반점보다 더 강한 뚜렷한 반점을 나타내지 않는 한 이 시험은 유효하지 않습니다.
UV 스펙트럼 [EP]
30.0mg을 0.1mol/L 염산에 녹이고 같은 산으로 100.oml로 희석한다. 이 액 10.0ml에 0.1mol/L 염산을 가하여 100.0ml로 희석한다. 230nm와 350nm 사이에서 조사한 결과, 용액은 280nm에서 단일 흡수 최대값을 나타냅니다. 이 최대값에서의 비흡광도는 건조된 물질을 기준으로 계산하면 137~147입니다.
건조 감량
이 제품을 섭취하고 105°C에서 일정 중량으로 건조하고 중량 손실은 1.0%를 초과하지 않아야 합니다(일반 규정 0831).
점화 잔류물(황산염 처리)
레보도파 1.0g을 취하여 법(일반규칙 0841)에 따라 확인한다. 남은 잔류물은 0.1%를 초과해서는 안 됩니다.
중금속
발화잔류물 취수 항목에 남은 잔여물은 법으로 조사했을 때 중금속 함량이 10ppm을 넘지 않아야 합니다(일반원칙 0821, Law II).
pH 테스트
0.10g을 H2O 10ml에 넣고 15분간 흔들어 줍니다.
내용 결정
이 제품 약 0.1g을 정밀히 달아 무수개미산 2ml를 넣어 녹이고 빙초산 20ml를 가하여 흔들어 섞은 다음 크리스탈바이올렛 지시약 2방울을 가하고 과염소산적정액(0.1mol/L)으로 적정할 때 녹색을 띠고 공시험으로 적정결과를 보정한다. 과염소산 적정용액(0.1mol/L) 1ml는 C9H11NO4 19.72mg에 해당합니다.

JP17 테스트 방법

레보도파는 건조시 레보도파(C9H11NO4)가 98.5% 이상 함유되어 있습니다.
설명 레보도파는 흰색 또는 약간 회백색의 결정 또는 결정성 분말로 나타납니다. 무취입니다. 포름산에는 잘 녹고 물에는 약간 녹으며 에탄올에는 거의 녹지 않습니다(95). 묽은 염산에 녹는다. 레보도파 포화용액의 pH는 5.0~6.5이다. 융점: 약 275℃(분해됨).
신분증
(1) 이 품목의 액(1 → 1000) 5 mL에 닌히드린시액 1 mL를 넣어 수욕상에서 3 분간 가열할 때 보라색을 나타낸다.
(2) 이 품목의 액(1 → 5000) 2 mL에 4아미노안티피린시액 10 mL를 넣어 흔들어 섞을 때 붉은색을 나타낸다.
(3) 레보도파 3 mg을 0.001 mol/L 염산시액에 녹여 100 mL로 한다. 자외선 가시 분광 광도법<2.24>에 따라 용액의 흡수 스펙트럼을 결정하고 스펙트럼을 기준 스펙트럼과 비교하십시오. 두 스펙트럼 모두 동일한 파장에서 유사한 흡수 강도를 나타냅니다.
흡광도<2.24>E 1%1cm(280nm): 136-146(건조 후, 30mg, 0.001mol/L 염산시액, 1000mL).
선광도<2.49>[a]20D:-11.5° ~-13.0°(건조 후, 2.5g, 1mol/L 염산시액, 50mL, 100mm).
순도
(1) 용액의 선명도 및 색 - 레보도파 1.0 g을 1 mol/L 염산시액 20 mL에 녹일 때 액은 투명하고 무색이다.
(2) 염화물<1.03>-레보도파 0.5g을 묽은질산 6mL에 녹이고 물을 넣어 50mL로 한다. 이 용액을 시험용액으로 하여 시험을 실시한다. 0.01 mol/L 염산 VS(0.021% 이하) 0.30 mL를 사용하여 대조 용액을 준비합니다.
(3) 황산염<1.14>-레보도파 0.40g을 묽은염산 1mL 및 물 30mL에 녹이고 물을 넣어 50mL로 한다. 이 용액을 시험용액으로 하여 시험을 실시한다. 0.25mL의 0.005mol/L 황산 VS(0.030% 이하)로 대조 용액을 준비합니다.
(4) 중금속<1.07>-레보도파 1.0g을 취하여 제2법에 따라 시험한다. 대조용액에는 납표준용액 2.0mL(20ppm 이하)를 넣어 준비한다.
(5) 비소<1.11>-레보도파 1.0g을 묽은염산 5mL에 녹여 시험용액으로 하여 시험한다(2ppm 이하).
(6) 유연물질-레보도파 0.10 g을 이황산나트륨시액 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 검액 1 mL를 정확하게 취하여 이황산나트륨시액을 넣어 정확하게 25 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이황산나트륨시액을 넣어 정확히 20 mL로 하여 표준액으로 한다. Thin-layer Chro-matography<2.03>의 지침에 따라 이 용액을 사용하여 테스트를 수행합니다. 박층크로마토그래피용 셀룰로오스 판에 검액 및 표준용액 각각 5mL를 점적한다. 1부탄올, 물, 아세트산(100) 및 메탄올(10:5:5:1)의 혼합물로 플레이트를 약 10cm 거리에 현상한 후 공기로 건조시킵니다. 닌히드린의 아세톤(1 → 50)용액을 접시에 균일하게 뿌리고 90℃에서 10분간 가열할 때 검액의 주반점 이외의 반점은 표준용액의 반점보다 강하지 않다.
건조감량<2.41>0.30%(1g, 105℃,3시간) 이하.
점화 잔류물<2.44>0.1%(1g) 이하.
정 량 법 이 품목 약 0.3 g을 정밀하게 달아 개미산 3 mL를 넣어 녹이고 초산(100) 80 mL를 넣어 녹인 다음 액의 색이 자색에서 청록색을 거쳐 녹색으로 변할 때까지 0.1 mol/L 과염소산액으로 2.50 적정한다(지시약 : 크리스탈보라색시액 3 방울). 공백 판정을 수행하고 필요한 수정을 가합니다.
0.1 mol/L 과염소산 VS=19.72 mg C9H11NO4 각 mL
컨테이너 및 저장 컨테이너-밀폐 컨테이너.
저장-빛-저항성.