일본 약전 참조 표준
L-글루타민 [56-85-9]
L-글루타민은 건조 시 99.0% 이상 101.0% 이하의 L-글루타민(C5H10N2O3)을 함유합니다.
설명 L-글루타민은 흰색, 결정 또는 결정성 분말로 발생합니다. 약간 독특한 맛이 나는데
포름산에는 잘 녹고, 물에는 잘 녹으며, 에탄올에는 거의 녹지 않습니다(99.5).
식별 적외선 분광광도법<2.25> 하의 브롬화 칼륨 디스크 방법에 지시된 대로 L-글루타민의 적외선 흡수 스펙트럼을 결정하고 스펙트럼을 기준 스펙트럼과 비교하십시오. 두 스펙트럼 모두 동일한 파수에서 비슷한 흡수 강도를 나타냅니다.
선광선광<2.49>[a]20D:+6.3°~+7.3° 미리 건조시킨 L-글루타민 약 2g을 정밀하게 달아 물 45mL를 가하여 40℃로 가온하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 정확하게 50mL로 한다. 60분 이내에 100-mm 셀에서 이 용액의 선광도를 측정하십시오.
pH<2.54>L-글루타민 1.0g을 물 50mL에 용해시켜 제조한 용액의 pH는 4.5~6.0이다.
순도
(1) 용액의 선명도 및 색 : L-글루타민 0.5g을 물 20mL에 녹인 용액은 투명하고 무색이다.
(2) 염화물<1.03> - L-글루타민 0.5g을 사용하여 시험한다. 0.30 mL의 0.01 mol/L 염산 VS (0.021% 이하)로 대조 용액을 준비합니다.
(3) 황산염<1.14> - L-글루타민 0.6g을 사용하여 시험한다. 0.35mL의 0.005mol/L 황산 VS(0.028z 이하)로 대조 용액을 준비합니다.
(4) 암모늄<1.02> : L-글루타민 0.10g을 가지고 감압증류하여 시험한다. 표준 암모늄 용액 10.0mL를 사용하여 대조 용액을 준비합니다. 수조의 온도는 45℃(0.1% 이하)
(5) 중금속<1.07> - 제1법에 따라 L-글루타민 1.0g을 넣어 시험한다. 대조용액에는 납표준용액 1.0mL(10ppm 이하)를 준비한다.
(6) 철<1.10> - 제1법에 따라 L-글루타민 1.0g을 가하여 시험용액을 조제하고 제A법에 따라 시험한다. 대조액에는 철표준용액(10ppm 이하) 1.0mL를 넣어 시험한다.
(7) 유제품 : L-글루타민 0.10 g을 물 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 검액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 박층 크로마토그래피<2.03>의 지시에 따라 이 용액으로 테스트를 수행합니다. 박층 크로마토그래피용 실리카겔 접시에 검액 및 표준액을 각각 5mL씩 점적한다. 이어서 1-부탄올, 물 및 아세트산(100)(3:1:1)의 혼합물로 약 10cm 거리로 현상한 후 80℃에서 30분간 건조시킨다. 닌히드린의 메탄올과초산혼합액(100)(97:3)(1:100)을 균일하게 분무하고 80℃에서 10분간 가열할 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.
건조감량<2.41>0.3% 이하(1g, 105℃, 3시간)
점화잔류물<2.44>0.10%(1g) 이하.
정 량 법 이 약 약 0.15 g을 미리 건조하여 정밀하게 달아 개미산 3 mL를 넣어 녹인 다음 아세트산(100) 50 mL를 넣고 0.1 mol/L 과염소산액으로 2.50 적정한다(전위차적정). 같은 방법으로 공시험을 실시하고 필요한 경우 수정합니다.
0.1 mol/L 과염소산 VS=14.61 mg C5H10N2O3 각 mL
컨테이너 및 저장 컨테이너 - 밀폐형 컨테이너.

USP 참조 표준<11>-USP 글루타민 RS.
신분증, 적외선 흡수<197K>.
특정 회전<781S>: +6.3° ~ +7.3°, 20℃ 기준
테스트 솔루션- 적당한 플라스크에 약 40℃의 물에 약 40mg/ml의 용액을 정확하게 조제한다. 식힌 후 사용하기 전에 물로 희석하여 사용하십시오.
건조감량<731>-105℃에서 3시간 동안 건조시킨다. 무게의 0.20% 이하만 손실됩니다.
점화 잔류물<281>0.30% 이하
염화물<221>-0.7-g 부분은 0.020N 염산 0.50ml에 해당하는 것보다 더 많은 염화물을 나타내지 않으며 0.05% 이하가 발견됩니다.
황산염<221>-0.8-g 부분은 0.020N 황산 0.25ml에 해당하는 것보다 더 많은 황산염을 나타내지 않으며 0.03% 이하가 발견됩니다.
크로마토그래피 순도
흡착제: 크로마토그래피 실리카겔 혼합물의 0.25mm 층.
시험 용액: 물에 ml당 10mg
표준용액-USP 글루타민표준품을 ml당 약 0.05mg의 농도로 물에 녹인 용액을 준비합니다.
적용량: 5μL
현상용매 시스템: 부틸알코올, 물, 빙초산(3:1:1)의 혼합물.
스프레이 시약-부틸알코올과 2N 아세트산(95:5)의 혼합물 100ml에 닌히드린 0.2g을 녹입니다.
조작-크로마토그래피<621>의 박층 크로마토그래피 방법에 따라 진행한 후 플레이트를 80℃에서 30분간 건조시킨다. 분무시약을 분무판에 분무하고 80℃에서 10분간 가열한 후 백색광 하에서 검사할 때 시험용액에서 얻은 크로마토그램의 2차 반점은 표준용액(0.5%)에서 얻은 크로마토그램의 주반점보다 크거나 더 강하지 않다.
유기 휘발성 불순물, 방법 I<467>: 요구 사항을 충족합니다.
아시리아-글루타민 약 150mg을 정확하게 달아 125ml 플라스크에 취하고 개미산 3ml 및 빙초산 50ml를 가하여 녹인 후 0.1N 과염소산액으로 적정하여 전위차적으로 종말점을 정한다. 공시험을 실시하고 필요한 경우 수정합니다(적정법<541> 참조). 0.1N 과염소산 1ml는 C5H10N2O3 14.615mg에 해당합니다.