1. 외관
본 제품 적당량을 취하여 매끈한 흰 종이 위에 놓고 5cm2, 5mm 두께로 펴 바릅니다. 밝은 곳에서 관찰하세요.
2. 순도(HPLC)
2.1 기기
고성능 액체 크로마토그래피, PDA 검출기.
전자 분석 저울
2.2 시약
아세토니트릴(크로마토그래피 등급), TFA(크로마토그래피 등급)
2.3 크로마토그래피 조건
2.3.1 컬럼: YMC-ODS-AM, 5μl, 150 x 4.6mm
2.3.2
검출 파장: INC220nm
유속: 1.0mL/분
주입량:10μL(참고용)
희석제: 아세토니트릴
런타임: 20분
2.4 이동상 준비
이동상 A(0.1% 트리플루오로아세트산수): 2.0ml TFA를 정확하게 흡수하고, 물로 2000ml로 희석하고 혼합하고 가스를 제거합니다.
이동상 B(0.1% 트리플루오로아세트산 아세토니트릴): 2.0ml TFA를 정확하게 흡수하고, 아세토니트릴과 함께 2000ml로 희석하고 혼합하고 가스를 제거합니다.
2.5 기기 매개변수
시간(분) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 시료용액의 준비
검체 0.1g을 아세토니트릴로 달아 녹인 후 100ml로 희석하여 잘 흔들어 사용하거나 동일한 농도로 사용합니다. 두 개의 샘플을 병렬로 준비합니다.
2.7 샘플 결정
다음 샘플링 절차에 따라 샘플을 분석합니다.
공액 1회 이상 주입
1개의 바늘 샘플 용액 1#
1개의 바늘 샘플 용액 2#
2.8 결과 계산
2.8.1 공백을 차감하여 HPLC 순도를 계산하기 위해 피크 면적 정규화 방법을 사용했습니다.
2.8.2 두 바늘의 순도의 상대적 평균 편차는 1%보다 커서는 안 됩니다.
2.8.3 두 주입의 결과가 허용 기준을 충족하는 경우 평균 순도를 최종 결과로 간주합니다.
3, 녹는점 -- RY-1 융점 측정기
4. 건조감량 시험방법
4.1 장비:
전기 온도 조절 건조 오븐, 1/10,000 저울.
4.2 절차:
일정한 무게로 갈아놓은 입 덮개를 갖춘 편평한 계량병에 시료 1그램(정확도는 0.0001그램)을 달아라. 검체를 칭량병 바닥에 두께 10mm 이하로 고르게 펴고 항온전기건조기에 넣어 105~110℃에서 3시간 동안 건조시킨 후 건조실로 옮겨 상온으로 식힌 후 칭량한다.
계산: 건조 감량 %= (M1-M2) ¼M×100
여기서: M1: 건조 전 샘플과 측정병의 무게, 그램
M2: 건조 후 샘플과 측정병의 무게(g)
M: 샘플 중량, 그램
5. 특정 회전
-- 비회전은 GB/T613-1988에 따라 측정됩니다.
시료 준비: 시료 1.0000g을 정확하게 달아 깨끗하고 건조한 50ml 용량 병에 옮기고 물 20ml를 첨가한 다음 병 뚜껑을 닫고 흔들어 용해시킨 다음 물로 눈금까지 희석했습니다.
테스트: 테스트 전에 자이로스코프의 영점을 조정한 다음 테스트 튜브에 샘플 솔루션을 로드하고 회전 각도를 기록하고 다음 공식을 사용하여 샘플의 특정 회전을 계산합니다.
[а]D20 = (r×50) ¼ (L×W)
[а]D20 : 시료용액 20℃에서의 비선광도
r: 시료 용액의 20℃에서 관찰된 선광도
50 : 준비된 시료용액의 부피(ml)
w: 샘플 중량(g)
L: 선광관 길이(dm)