L-(+)-라이신 1염산염(CAS: 657-27-2) AJI 97 테스트 방법
식별: 브롬화칼륨 디스크 방법으로 시료의 적외선 흡수 스펙트럼을 표준 물질의 흡수 스펙트럼과 비교합니다.
비선광도 [α]20/D: 건조된 샘플, C=8, 6mol/L HCl
용액 상태(투과율): H2O 분광 광도계 10ml에 1.0g, 430nm, 셀 두께 10nm.
염화물(Cl): 건조 시료, 370mg, B-1
암모늄(NH4): B-1
황산염(SO4): 1.2g, (1), 참고: 0.005mol/L H2SO4 0.50ml
철(Fe) : 1.5g, (1), 참고 : Iron Std. 1.5ml (0.01mg/ml)
중금속(Pb): 2.0g, (4), 참조: Pb Std. 2.0ml (0.01mg/ml)
비소(As2O3): 2.0g, (1), 참고: As2O3 Std. 2.0ml
기타 아미노산: 테스트 샘플: 50μg, S-6-a, 대조: L-Lys HCl 0.25μg
건조 감량: 105℃에서 3시간.
분석: 건조된 시료, 110mg, (3), 포름산 2ml, 0.1mol/L HCLO4 1ml=9.133mg C6H14N2O2·HCl
pH 테스트: H2O 10ml에 1.0g

L-(+)-라이신 1염산염(CAS: 657-27-2) USP35 테스트 방법
정의
라이신염산염은 L-라이신염산염(C6H14N2O2·HCl)을 건조 기준으로 NLT 98.5%와 NMT 101.5% 함유하고 있습니다.
식별
A. 적외선 흡수<197K>
분석
절차
샘플: 라이신염산염 90mg
공란: 포름산 3mL와 빙초산 50mL를 섞습니다.
적정 시스템
(적정법 <541> 참조)
모드: 직접 적정
적정제: 0.1N 과염소산 VS
종말점 탐지: 전위차
분석: 샘플을 포름산 3mL와 빙초산 50mL에 녹입니다. 아세트산수은시액 10 mL를 넣고 적정액으로 적정한다. 공백 결정을 수행합니다.
채취한 샘플에서 라이신 염산염(C6H14N2O2·HCl)의 백분율을 계산합니다.
결과 = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= 샘플이 소비한 적정제 용량(mL)
VB= 블랭크에 의해 소비된 적정제 부피(mL)
N= 적정제의 실제 정상성(mEq/mL)
F= 등가 인자, 91.33 mg/mEq
W= 샘플 중량(mg)
합격기준 : 건조기준 98.5%~101.5%
기타 구성 요소
염화물 함량
샘플: 라이신염산염 350mg
공란: 물 140mL
적정 시스템
(적정법 <541> 참조)
모드: 직접 적정
적정제: 0.1 N 질산은 VS
엔드포인트 탐지: 시각적
분석: 검체를 도자기 캐서롤에 옮기고 물 140mL와 디클로로플루오레세인시액 1mL를 첨가한다. 염화은이 응집되고 혼합물이 희미한 분홍색을 얻을 때까지 적정제로 적정합니다. 공백 결정을 수행합니다.
채취한 샘플의 염화물(Cl) 비율을 계산합니다.
결과 = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = 샘플이 소비한 적정제 용량(mL)
VB = 바탕액이 소비한 적정액 부피(mL)
N = 적정제의 실제 정상성(mEq/mL)
F = 등가 인자, 35.45mg/mEq
W = 샘플 중량(mg)
합격기준 : 19.0%~19.6%
불순물
점화 잔류물<281>: NMT 0.1%
염화물과 황산염, 황산염<221>
표준용액 : 0.020N 황산 0.10mL
시료 : 라이신염산염 0.33g
허용 기준: NMT 0.03%
철<241>: NMT 30ppm
다음을 삭제합니다.
중금속, 방법 I<231>: NMT 15ppm
관련 화합물
표준 용액: 물에 용해된 USP L-라이신 염산염 RS 0.05mg/mL. [참고-이 용액은 시료 용액 농도의 0.5%에 해당합니다.]
시료용액 : 물에 용해된 라이신염산염 10mg/mL
시스템 적합성 용액: USP L-라이신 염산염 RS 및 USP 아르기닌 염산염 RS 각각 0.4 mg/mL
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621>, 박층 크로마토그래피 참조)
모드: TLC
흡착제: 크로마토그래피 실리카겔 혼합물의 0.25mm 층
적용량 : 5μL
현상용매계 : 이소프로필알코올 및 수산화암모늄(7:3)
분무 시약: 부틸 알코올과 2N 아세트산(95:5)의 혼합물에 0.2g의 닌히드린
시스템 적합성
적합성 요구 사항: 시스템 적합성 솔루션의 크로마토그램에는 두 개의 명확하게 분리된 지점이 표시됩니다.
분석
샘플: 표준 솔루션, 시스템 적합성 솔루션 및 샘플 솔루션.
암모니아가 완전히 사라질 때까지 플레이트를 100°~105° 사이에서 건조시킵니다. 스프레이 시약을 뿌리고 100°~105°에서 15분간 가열합니다. 백색광 아래에서 접시를 검사하십시오.
허용 기준: 시료 용액의 2차 반점은 표준 용액의 주요 반점보다 크거나 강하지 않습니다.
개별 불순물: NMT 0.5%
총 불순물: NMT 2.0%
특정 테스트
광학 회전, 특정 회전<781S>
샘플 용액: 6N 염산 중 80mg/mL
허용 기준: +20.4° ~ +21.4°
LOSSON DRYING<731>: 샘플을 105℃에서 3시간 동안 건조합니다. NMT는 무게의 0.4%를 잃습니다.
추가 요구 사항
포장 및 보관: 잘 밀봉된 용기에 보관하세요.
USP 참조 표준<11>
USP 아르기닌 염산염 RS
USP L-라이신 염산염 RS

L-(+)-라이신 1염산염(CAS: 657-27-2) JP17 테스트 방법
L-라이신 염산염은 건조 시 L-라이신 염산염(C6H14N2O2.HCl)이 98.5% 이상 함유되어 있습니다.
설명L-라이신 염산염은 흰색 분말로 생성됩니다. 약간의 특징적인 맛이 있습니다.
이는 물과 포름산에 잘 녹고 에탄올에는 거의 녹지 않습니다(95).
결정 다형성을 보여줍니다.
확인 (1) 적외선분광광도법<2.25>의 브롬화칼륨 디스크법에 따라 미리 건조시킨 L-라이신 염산염의 적외선 흡수 스펙트럼을 측정하고, 기준 스펙트럼과 비교하여 두 스펙트럼 모두 동일한 파수에서 비슷한 흡수강도를 나타냅니다. 스펙트럼 사이에 차이가 나타나면 L-라이신 염산염을 물에 녹이고 60℃에서 물을 증발 건조시킨 후 잔류물에 대해 시험을 반복하십시오.
(2) L-라이신 염산염(1 → 10) 용액은 염화물에 대한 정성 시험<1.09>에 반응합니다.
선광 회전<2.49>[α]20/D: +19.0 - +21.5° (건조 후, 2 g, 6 mol/L 염산시액, 25 mL, 100 mm)
pH<2.54>L-라이신 염산염 1.0g을 물 10mL에 녹입니다. 이 용액의 pH는 5.0~6.0입니다.
순도 (1) 용액의 선명도 및 색-L-라이신염산염 1.0g을 물 10mL에 녹일 때 액은 투명하고 무색이다.
(2) 황산염<1.14>-L-라이신염산염 0.6g을 가지고 시험한다. 0.35mL의 0.005mol/L 황산 VS(0.028% 이하)로 대조 용액을 준비합니다.
(3) 암모늄<1.02>-L-라이신염산염 0.25g을 가지고 시험한다. 대조용액에는 표준암모늄용액 5.0mL(0.02% 이하)를 준비한다.
(4) 중금속<1.07>-L-라이신염산염 2.0g을 취하여 제1법에 따라 시험한다. 대조용액에는 납표준용액 2.0mL(10ppm 이하)를 준비한다.
(5) 비소<1.11>-L-라이신염산염 1.0g을 넣어 제1법에 따라 시험용액을 조제하여 시험한다(2ppm 이하).
(6) 유연물질-L-라이신염산염 0.10g을 물 25mL에 녹여 검액으로 한다. 검액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하고 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확히 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 박층 크로마토그래피<2.03>의 지시에 따라 이 용액으로 테스트를 수행합니다. 박층크로마토그래피용 실리카겔판에 검액 및 표준액을 각각 5μL씩 점적한다. 1-프로판올과 암모니아수(28)(67:33)의 혼합물로 플레이트를 약 10cm 거리로 전개한 후 100℃에서 30분간 건조시킨다. 닌히드린의 아세톤용액(1 → 50)을 균일하게 분무하고 80℃에서 5분간 가열할 때 검액의 주반점 이외의 반점은 표준액의 반점보다 강하지 않다.
건조감량<2.41>1.0% 이하(1g, 105℃, 3시간).
강열잔류물<2.44>0.1%(1g) 이하.
정 량 법 이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 개미산 2 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 과염소산액 15 mL를 정확하게 넣어 수욕상에서 30 분간 가열한다. 식힌 후 아세트산(100) 45mL를 첨가하고 과염소산을 0.1mol/L 아세트산나트륨액으로 적정(전위차 적정)합니다. 공백 측정을 수행하고 필요한 경우 수정합니다.
0.1 mol/L 과염소산 VS =9.132 mg C6H14N2O2.HCl 각 mL
컨테이너 및 저장 컨테이너-밀폐 컨테이너.