멘톨 [1490-04-6]
멘톨은 다양한 민트 오일에서 얻거나 합성하여 제조된 알코올입니다. 멘톨은 천연 또는 합성 소스에서 나온 좌회전성(L-멘톨)이거나 라세믹(DL-멘톨)일 수 있습니다.
포장 및 보관-밀폐 용기에 보관하고 실온에서 보관하는 것이 좋습니다.
라벨링-좌회전성인지 라세믹성인지 표시하기 위해 라벨을 붙입니다.
확인-장뇌, 염소수화물, 페놀을 같은 중량으로 마쇄하면 혼합물이 액화됩니다.
L-멘톨<741>의 녹는 범위: 41° ~ 44°
DL-멘톨<651>-[참고-이 시험은 온도가 30°이하, 상대습도가 50% 이하인 실내에서 실시하는 것이 바람직하다.] 미리 실리카겔 데시케이터에서 24시간 건조시킨 라세미 멘톨 약 10g을 18°C ​​건조시험관에 넣는다. 내부 직경이 20-mm로 증가하고 약 40°의 온도에서 내용물을 녹입니다. 시험관을 23~25°의 물에 매달고 온도계의 구근이 액체에 잠기도록 온도계로 계속 저어준다. 라세믹 멘톨은 27°~28° 사이의 온도에서 응고됩니다. 온도가 응고점에서 안정된 직후 응고된 덩어리에 몇 mg의 건조된 라세미 멘톨을 첨가하고 계속 저어줍니다. 몇 분 후에 덩어리의 온도가 빠르게 30.5°~32.0°로 상승합니다.
비선광<781S>: L-멘톨의 경우 -45° ~ -51°; DL-멘톨의 경우 -2°에서 +2° 사이입니다. 시험 용액: 알코올에 100 mg/mL.
비휘발성 잔류물의 한도-2 g을 정확하게 달아 무게를 잰 개방된 자기접시에 넣고 증기욕 위에서 휘발시킨 다음 잔류물을 105°에서 1 시간 건조할 때 잔류물의 질량은 1 mg(0.05%) 이하이다.
크로마토그래피 순도-
시스템 적합성 제제-데칸올과 멘토를 에테르에 녹여 각각 약 0.05mg/mL의 농도를 갖는 용액을 얻는다.
시험준비-멘톨 10mg을 에테르 50mL에 녹여 섞는다. 이 액 25mL를 에테르로 희석하여 100mL로 한다.
크로마토그래피 시스템-가스 크로마토그래프에는 화염-이온화 검출기가 장착되어 있으며 지지체 S1AB에 10% 상 G16이 충전된 1.8-m×2-mm 컬럼이 포함되어 있습니다. 컬럼은 약 170°로 유지되고, 주입 포트는 약 260°로 유지되며, 검출기 블록은 약 240°로 유지됩니다. 건조 헬륨은 분당 약 50mL의 유속으로 운반 가스로 사용됩니다. 시스템 적합성 제제를 크로마토그래피하고 절차에 따라 피크 반응을 기록합니다. 멘톨의 체류 시간은 데칸올에 비해 약 0.7입니다. 적합한 크로마토그램에서 2개 피크의 분해능 R은 2.5 이상이며, 데칸올로 얻은 피크 반응에 대한 멘톨로 얻은 피크 반응 비율의 상대 표준 편차는 2% 이하입니다.
절차-검액 약 2 μL를 가스 크로마토그래프에 주입하고 피크 반응을 측정합니다. 멘톨로 인한 피크 반응은 에테르로 인한 것을 제외한 모든 피크 반응의 합계의 97% 이상입니다.
DL-멘톨-DL-멘톨 500mg을 깨끗하고 건조한 시험관에 넣고 0.1N 과망간산칼륨 3ml를 물로 희석하여 만든 과망간산칼륨용액 10ml를 넣어 100ml로 한 다음 45°~50°의 물이 담긴 비이커에 시험관을 넣는다. 30초 간격으로 욕조에서 튜브를 꺼내 빠르게 흔들어 섞습니다. 과망간산칼륨의 보라색은 5분 후에도 여전히 나타납니다.