시험표준 운영절차
1 장치
1.1 오븐
1.2 저항 난로 케이스
1.3 고효율 액체 크로마토그래프
1.4 회전 장치
2. 운영방법
2.1 캐릭터
2.1.1 눈: 백색 결정성 분말, 무취, 약간 달콤한 특징적인 맛.
물에 용해되고 에탄올, 에테르에 용해되지 않음
2.1.2 용액성상(1.0g/20ml H2O): 무색투명하다.
2.1.3 녹는점: ChP2010(부록ⅦC)에 따라 202-215℃
2.2 건조 감량
2.2.1 기구, 장비
2.2.2.1 분쇄구에 덮개가 있는 계량병 - 직경 : 50mm 높이 : 30mm
2.2.2.2 갈바노열 항온 건조 케이스, 온도 유지 가능 105±2℃.
2.2.2 분석 단계
1g 샘플을 .0002g의 정밀도로 계량하고, 칭량병에 넣어 건조시킵니다. 미리 일정한 무게 in105±2℃, 약간 덮개를 열고 안으로 두십시오 온도계 수은구의 수평 위치 근처에서 일정해질 때까지 건조 케이스 105±2℃에 있는 무게. 최종 테스트 데이터를 테스트 결과로 가져옵니다. 감량 체중은 끝나지 않았다 ChP2010(부록ⅨG) 기준 0.5%
2.2.3 분석결과 설명
물(H2O)(X1), 질량 백분율(%)은 다음과 같습니다.
m1－m2
X1=——————×100
              m
m1 — 건조 전 병+샘플의 무게 g;
m2 — 건조 후 병+샘플 칭량 g의 질량;
m - 샘플 질량 g.
2.3 점화 잔류량: ChP2010(부록 ⅨJ)에 따름, 최대. 0.1%.
2.4 염화물: 시료 0.5g의 무게를 재고, 묽은 질산 10ml를 첨가한다. 녹인 후 물을 넣어주세요 50ml까지. ChP2010(부록 ⅨC) 기준, 비교 비교 표준염화나트륨 10.0ml로 만든 용액(0.020%)을 넘지 않는다.
2.5 pH 값: 시료 1g을 달아 100ml 용량 플라스크에 넣고 적당량을 첨가합니다. 규모에 맞게 용해 및 희석하기 위한 증류수. 깨끗한 비커로 약 50ml의 적격 용액을 복용하고 산도 측정기 테스트를 수정했습니다. 직접적으로 ChP2010(부록 ⅦG) 기준으로 pH는 5.0~6.0이어야 합니다.
2.6 특정 회전: 증류수에 녹인 시료 2.5g을 취하여 다음과 같이 희석합니다. 50ml를 넣고 용액온도를 20℃로 조정한 후 1dm에 넣는다. 회전 튜브. ChP2010(부록 ⅦE)을 기반으로 한 테스트, 특정 회전은 +7.7°여야 합니다 - +8.5°.
2.7 비소 함량 : 시료 1.0g을 채취하여 A병에 넣고 조제법에 따라 표준 비소 반점의 "요오드화 칼륨 시약을 첨가하십시오"에서 5ml”를 넣고 ChP2010(부록 ⅨF)(1번)을 작동시켜서 제작된 비소반점과 비교 표준 비소 용액 4.0ml로 만들어졌으며 더 깊지 않습니다(4ppm).
2.8 중금속: 시료 1.0g을 취하여 증류수 20ml로 녹인 후 첨가한다. 아세트산 완충액(pH3.5) 2ml 및 적절한 물 25ml, 테스트 기반 ChP2010(부록 ⅨE)(1번)에서 중금속은 10ppm이 넘습니다.
2.9 분석
2.9.1 장치: 고효율 액체 크로마토그래프.
2.9.2 시약
2.9.2.1 아세토니트릴(크로마토그램 등급)
2.9.2.2 인산(분석 등급).
2.9.3 표준시료
2.9.4 크로마토그램 조건
2.9.4.1 크로마토그램 극: L1 충전(C18 극), 4.6mm×250mm
2.9.4.2 유동상: 아세토니트릴: 1% 인산(5:95)
2.9.4.3 검출 파장: 199nm
2.9.4.4 유속: 1ml/min
2.9.4.5 시료 주입량: 20μL.
2.9.5 표준시료 용액
L-테아닌표준시료 0.5g을 취하여 정밀히 달아 유동상으로 녹여 50.0ml로 한다. 2ml를 정확하게 취하여 50ml 용량 플라스크에 넣고 유동상에 따라 희석합니다.
2.9.6 의도된 샘플 솔루션
검체 0.5g을 취하여 정밀하게 달아 유동상과 함께 녹여 50.0ml로 희석한다. 정확하게 2ml를 취하여 50ml 용량의 플라스크에 넣고 유동 단계에 따라 희석합니다.
2.9.7 테스트
고효율액체크로마토그래프의 조작순서에 따라 장치를 준비하고 균형을 맞춘 후 표준용액과 주입용액을 취하여 피크예약시간의 1.5배까지 크로마토그램을 기록한다.
2.9.8 계산식
분석(%)=WsXAiX100%/AsxWi
Ai→ L-의도하는 시료 용액의 테아닌 피크 면적
Ws → 표준 용액 샘플 중량;
As→L-표준용액의 테아닌 피크 면적;
Wi→의도된 샘플 중량;