L-(-)-티로신 (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 테스트 방법
식별: 브롬화칼륨 디스크 방법으로 시료의 적외선 흡수 스펙트럼을 표준 물질의 흡수 스펙트럼과 비교합니다.
비선광도 [α]20/D: 건조된 샘플, C=5, 1mol/L HCl
용액 상태(투과율): 1mol/L HCl 10ml에 0.5g, 분광 광도계, 430nm, 10mm 셀 두께.
염화물(Cl): 0.7g, A-1, 기준: 0.01mol/L HCl 0.40ml
암모늄(NH4): B-2
황산염(SO4): 1.2g, (1), 참고: 0.005mol/L H2SO4 0.50ml
철(Fe) : 1.5g, (2), 참고 : Iron Std. 1.5ml (0.01mg/ml)
중금속(Pb): 2.0g, (2), 참조: Pb Std. 2.0ml (0.01mg/ml)
비소(As2O3): 2.0g, (2), 참고: As2O3 Std. 2.0ml
기타 아미노산: 희석 암모니아 R2 테스트 샘플: 50μg, F-6-a, 대조: L-Tyr 0.25μg
건조 감량: 105℃에서 3시간.
점화 잔류물(황산염 처리): AJI 테스트 13
분석: 건조 시료, 180mg, (1), 포름산 6ml, 빙초산 50ml, 0.1mol/L HCLO4 1ml=18.119mg C9H11NO3
pH 시험 : 100ml 포화수용액에 0.02g

L-(-)-티로신 (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 테스트 방법
정의
티로신은 건조 기준으로 계산한 L-티로신(C9H11NO3)의 NLT 98.5% 및 NMT 101.5%를 함유하고 있습니다.
식별
A. 적외선 흡수<197K>
분석
절차
샘플: 티로신 180mg
공백: 포름산 6mL와 빙초산 50mL를 섞습니다.
적정 시스템
(적정법 <541> 참조)
모드: 직접 적정
적정제: 0.1N 과염소산 VS
종말점 탐지: 전위차
분석: 시료를 포름산 6mL와 빙초산 50mL에 녹이고 적정제로 적정합니다. 공백 결정을 수행합니다.
채취한 샘플에서 티로신(C9H11NO3)의 백분율을 계산합니다.
결과 = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= 샘플이 소비한 적정제의 부피(mL)
VB= 블랭크가 소비한 적정제의 부피(mL)
N= 적정제의 실제 정상성(mEq/mL)
F= 등가 인자, 181.2mg/mEq
W= 샘플 중량(mg)
합격기준 : 건조기준 98.5%~101.5%
불순물
잔여물 점화<281>: NMT 0.4%
염화물과 황산염, 염화물<221>
표준용액 : 0.020N 염산 0.20mL
샘플: 티로신 0.35g. [참고-필요한 경우 샘플을 거의 끓을 때까지 가열하고 질산 1mL를 첨가하여 용해시킵니다.]
허용 기준: NMT 0.04%
염화물과 황산염, 황산염<221>
표준용액 : 0.020N 황산 0.50mL
샘플: 티로신 1.2g. [참고-필요한 경우 묽은염산 6mL를 첨가하여 시료를 녹입니다.]
허용 기준: NMT 0.04%
IRON<241>: NMT 30ppm [참고-필요한 경우 염산 2mL를 사용하여 샘플을 용해시킵니다.]
중금속, 방법 I<231>: NMT 15ppm
관련 화합물
희석암모니아용액 : 농축암모니아 16mL에 물을 넣어 100mL로 한다.
시스템 적합성 용액: USP L-티로신 표준품 10mg과 USP L-페닐알라닌 표준품 10mg을 희석 암모니아 용액 1mL에 녹이고 물로 희석하여 25.0mL로 만듭니다.
표준 용액: 적당한 플라스크에 USP L-티로신 RS를 희석된 암모니아 용액 1mL에 녹입니다. 물로 희석하여 0.05mg/mL의 용액을 얻습니다. [참고-이 용액은 시료 용액 농도의 0.5%에 해당합니다.]
검액 : 티로신 0.1g을 10mL 메스플라스크에 옮기고 충분한 양의 희석된 암모니아 용액을 첨가하여 용해시킨 후 물로 희석하여 부피를 채웁니다.
크로마토그래피 시스템(크로마토그래피<621>, 박층 크로마토그래피 참조)
모드: TLC
흡착제: 크로마토그래피 실리카겔 혼합물의 0.25mm 층
적용량 : 5μL
현상용매계 : 이소프로필알코올 및 수산화암모늄(7:3)
분무 시약: 부틸 알코올과 2N 아세트산(95:5)의 혼합물에 닌히드린 2mg/mL
시스템 적합성
적합성 요구 사항: 시스템 적합성 솔루션의 크로마토그램에는 두 개의 명확하게 분리된 지점이 표시됩니다.
분석
샘플: 시스템 적합성 솔루션, 표준 솔루션 및 샘플 솔루션.
암모니아가 완전히 사라질 때까지 플레이트를 100°~105° 사이에서 건조시킵니다. 스프레이 시약을 뿌리고 100°~105°에서 15분간 가열합니다. 백색광 아래에서 접시를 검사하십시오.
허용 기준: 시료 용액의 2차 반점은 표준 용액의 주요 반점보다 크거나 강하지 않습니다.
개별 불순물: NMT 0.5%
총 불순물: NMT 2.0%
특정 테스트
광학 회전, 특정 회전<781S>
샘플 용액: 1N 염산 중 50mg/mL
허용 기준: -9.8° ~ -11.2°
건조 감량<731>: 샘플을 105℃에서 3시간 동안 건조합니다. 무게의 NMT 0.3%가 손실됩니다.
추가 요구 사항
포장 및 보관: 잘 밀봉된 용기에 보관하세요.
USP 참조 표준<11>
USP L-페닐알라닌 RS
USP L-티로신 RS