락토바이오닉애씨드
C12H22O12(산 형태) 358.3 [96-82-2].
C12H20O11(-락톤) 340.3 [5965-65-1].
4-O--갈락토피라노실-d-글루콘산.
정의
락토바이오닉애씨드는 4-O-d-갈락토피라노실-d-글루콘산과 4-O-d-갈락토피라노실-d-글루코노-1,5-락톤의 다양한 비율의 혼합물입니다. 무수물 기준으로 NLT 98.0%와 NMT 102.0%를 함유하고 있습니다.
식별
• A. 적외선 흡수<197K>: [참고-얻어진 스펙트럼에 차이가 있는 경우, 시험 물질과 USP 락토바이오닉애씨드 RS를 별도로 물에 녹이고 105도에서 건조시킨 후 잔류물을 사용하여 새로운 스펙트럼을 기록하십시오.]
• B. 얇은-층 크로마토그래피<621>
표준 용액: USP 락토바이오닉애씨드 RS 10mg/mL
샘플 용액: 락토바이오닉애씨드 10mg/mL
흡착제: 평균 입자 크기가 10-15 µm인 크로마토그래피 실리카겔 혼합물(TLC 플레이트)
전개용매 : 메탄올, 에틸아세테이트, 수산화암모늄, 물(2:1:1:1)
적용량: 5 µL
분무 시약: 물 약 40mL에 황산 10mL를 천천히 첨가합니다. 섞어서 식혀주세요. 물을 넣어 100mL로 하여 섞는다. 몰리브덴산암모늄 2.5g과 황산세륨 1g을 넣고 15분간 흔들어 녹인다.
분석: 용매 전면이 플레이트 길이의 약 3/4만큼 이동할 때까지 크로마토그램을 전개하고 건조시킵니다. 플레이트에 스프레이 시약을 뿌리고 건조시킵니다. 2회 더 반복하고 110°C에서 15분간 가열한 후 검사합니다.
허용 기준: 시료 용액의 주요 지점은 표준 용액의 주요 지점과 위치 및 색상이 유사합니다.
분석
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• 절차
샘플: NF30 락토바이오닉애씨드 NF30 0.350g
분석 : 검체를 미리 30·NF30으로 가열한 이산화탄소 50mL에 녹이고 즉시 0.1NNF30수산화나트륨으로 적정하고 전위차적으로 두 당량점을 구한다. (적정법 541 참조)
첫 번째 당량점까지 소비된 0.1 N 수산화나트륨 1 mL는 C12H22O12 35.83 mg(산 형태에 해당)에 해당하고, 첫 번째 당량점과 두 번째 당량점 사이에서 소비된 0.1 N 수산화나트륨 1 mL는 C12H20O11 34.03 mg(-락톤 형태에 해당)에 해당합니다.
두 결과의 합으로 락토비온산의 함량을 백분율로 계산합니다.NF30
허용 기준: 무수물 기준 98.0%-102.0%.
불순물
• 중금속<231>
티오아세트아마이드시약 : 티오아세트아마이드시액 0.2 mL에 물 5 mL, 1 M 수산화나트륨 15 mL 및 글리세린 20 mL의 혼합액 1 mL를 넣는다. 수조에서 20초 동안 가열합니다. [참고-사용 직전에 준비하세요.]
질산납 원액: 중금속 특수 시약<231>에 대한 지침에 따라 준비합니다.
표준액 : 사용 당일 질산납원액(10ppm Pb) 2.0mL를 물에 녹여 30mL로 한다.
샘플 용액: 락토바이오닉애씨드 1g을 물에 녹여 30mL로 만듭니다.
피스톤이 없는 50-mL 주사기의 배럴을 플레이트 위에 3-μm 기공 크기의 멤브레인 필터를 포함하고 그 위에 프리필터를 포함하는 지지체에 적용하여 여과 장치를 준비합니다.
샘플 용액을 주사기 통으로 옮기고 피스톤을 제자리에 놓은 다음 액체 전체가 여과될 때까지 피스톤에 균일한 압력을 가합니다. 지지대를 개봉하고 프리필터를 제거할 때 멤브레인 필터가 불순물로 오염되지 않은 상태로 남아 있는지 확인하세요. 그렇지 않은 경우 다른 멤브레인 필터로 교체하고 동일한 조건에서 다시 작동하십시오.
분석: 사전여과액에 pH 3.5 아세트산 완충액 2mL를 추가합니다. 혼합하고 Thioacetamide 시약 1.2mL를 추가합니다. 즉시 혼합하고 10분간 방치한 후 위에서 설명한 대로 다시 여과하되, 필터의 순서를 반대로 하여 액체가 먼저 멤브레인 필터를 통과한 후 프리필터를 통과하게 됩니다. 여과는 주사기의 피스톤에 적당하고 일정한 압력을 가하여 천천히 균일하게 이루어져야 합니다. 여과가 완료된 후 지지대를 열고 멤브레인 필터를 제거한 후 여과지를 이용하여 건조시킵니다. 동시에 표준액도 검액과 같은 방법으로 처리한다.
허용 기준: 검액의 반점 색상은 표준액(NMT 20ppm)의 색상보다 강하지 않습니다.
특정 테스트
• 수분 측정, 방법 Ia<921>
샘플 솔루션:
메탄올과 포름아미드(2:1) 혼합물 중 0.50g
허용 기준: NMT 5.0%
• 솔루션의 모습
샘플 용액: 락토바이오닉애씨드 120mg/mL
표준 저장 용액: 염화제이철 CS 24.0mL와 염화코발트 CS 6.0mL를 100mL 용량 플라스크에 피펫으로 넣습니다. 1%(w/v) 염산으로 부피만큼 희석합니다.
참조 용액: 표준 원액 12.5mL를 100-mL 용량 플라스크에 피펫으로 넣습니다. 1%(w/v) 염산으로 부피만큼 희석합니다.
허용 기준: 샘플 용액은 투명하고 기준 용액보다 더 강렬하게 착색되지 않습니다.
• 광학 회전, 특정 회전<781S>
샘플 용액: 락토바이오닉애씨드 10mg/mL. 24시간 동안 그대로 두십시오.
허용 기준: +23.0 ~ +29.0(무수 물질)
• 설탕 줄이기
검액 : 이 품목 5.0g을 물 25mL에 넣고 약한 불로 녹인 후 식힌다.
분석: 시료 용액에 구연산구리시액 20mL와 유리구슬 몇 개를 첨가합니다. 4분 후에 끓기 시작하도록 가열하고 3분간 계속 끓입니다. 빠르게 식힌 다음 2.4% 빙초산용액 100mL와 0.025M 요오드액 20.0mL를 넣는다. 계속 흔들어 섞으면서 염산 6 mL와 물 94 mL의 혼합물 25 mL를 넣는다. 침전물이 용해되면 적정이 끝날 무렵 지시약으로 첨가하는 전분시액 1 mL를 사용하여 0.05 M 티오황산나트륨액으로 과잉 요오드를 적정한다.
허용 기준: NMT 0.2% 환원당에 해당하는 0.05M 티오황산나트륨 VS NLT 12.8mL가 필요합니다.
• 식물 유래 제품, Total Ash 561: NMT 0.2%
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 잘 밀봉된 용기에 보관하세요.
• USP 참조 표준<11>
USP 락토바이오닉애씨드 RS