라놀린
라놀린은 양털인 Ovis aries Linné(Fam. Bovidae)에서 추출한 정제된 왁스 같은 물질로, 세척, 탈색 및 탈취되었습니다. 그것은 0.25% 이하의 물을 함유하고 있습니다. 적합한 항산화제를 0.02% 이하로 함유할 수 있습니다.
포장 및 보관- 잘 밀봉된 용기에 보관하고, 실온에서 보관하는 것이 바람직합니다.
라벨링- 라벨에는 희석하지 않고 사용해서는 안 된다고 명시되어 있습니다.
USP 참조 표준<11>-
USP 라놀린 RS
용융 범위, 클래스 II<741>: 38~44, 이전에 8~10으로 냉각된 테스트 표본에서 결정됨.
산도<401>-10.0g의 유리산을 중화하려면 0.10N 수산화나트륨 2.0mL 이하가 필요합니다.
알칼리도-2.0 g을 에테르 10 mL에 녹이고 페놀프탈레인시액 2 방울을 가할 때 액은 붉은색을 나타내지 않는다.
물- 이 품목 약 25g을 정확하게 달아 클로로포름 3부 및 메탄올 2부의 혼합용매 75mL에 녹이고 혼합용매를 넣어 100.0mL로 한다. 수분 측정 방법 I<921>에 따라 10.0-mL 부분의 수분 함량을 측정합니다. 혼합용매 10.0mL에 대해 공시험을 실시하고 필요한 경우 수정합니다. 0.25% 이하가 발견됩니다.
강열잔류물<281>: 0.1% 이하.
-수용성 산 및 알칼리- 이 약 10.0g에 물 50mL를 넣어 증기욕에서 데우고 라놀린이 녹을 때까지 혼합물을 계속 저어준다. 냉각하면 지방이 완전히 분리되어 수층은 거의 투명해지고 리트머스에 중성이 된다. 물층을 유지합니다.
수용성 산화성 물질- 수용성 산, 알칼리 시험액 10mL는 0.10N 과망간산칼륨 50μL를 10분 이내에 완전히 탈색하지 못한다.
염화물<221>- 주정 20 mL와 라놀린 1.0 g을 환류냉각기에서 끓이고 식힌 다음 2 mol/L 질산 1 mL를 넣고 여과하고 여액에 질산은용액(1 → 50) 5 방울을 가한다. 생성된 탁도는 0.020 N 염산 0.50 mL를 가한 공시험액의 탁도(0.035%)를 초과하지 않는다.
암모니아- 수용성산알칼리시험액 10mL에 1N 수산화나트륨시액 1mL를 가하여 끓일 때 증기는 적색리트머스청색으로 변하지 않는다.
요오드 값<401>: 18~36, 780~820mg의 표본에서 측정됨.
이물질- [참고- 이 테스트 전반에 걸쳐 무농약 등급의 시약과 용매를 사용하십시오. 표준 제제에 사용하기 위한 농약의 참조 물질은 모든 상업적 출처에서 얻을 수 있습니다.* ]
표준 재고 솔루션- 각각 L당 기준 농약 100mg의 농도를 알고 있는 헥산에 담긴 원액을 준비합니다. [주-농축된 원액은 유리병에 넣어 암소에서 2~5℃ 냉장고에 최대 1년 동안 보관할 수 있습니다. 대부분의 농약은 헥산에 직접 용해될 수 있습니다. 그러나 헥사클로로사이클로헥산 이성질체와 DDT 그룹의 농약은 최소량의 아세톤에 초기 용해한 후 지정된 농도까지 헥산으로 희석해야 할 수도 있습니다.]
표준 준비- 정확하게 측정된 표준원액을 헥산으로 정량적으로 희석하여 표 1에 나타내는 농도의 복합표준액을 만든다. 복합표준액을 유리병에 담아 2~5일간 암소에 보관하고 2개월마다 교체한다. [참고-필요한 경우 각각 바람직하게는 8개 이하의 참조 농약을 포함하는 2개 이상의 별도 복합 표준 제제를 준비할 수 있습니다. 상대 체류 시간(표 1 참조)이 충분히 다르기 때문에 크로마토그램의 피크가 겹치지 않을 것으로 예상된다는 점을 토대로 복합 표준 제제에 대한 참조 농약을 선택해야 하며, 사용된 크로마토그래피 시스템과 검출기에 맞게 선택하고 적절하게 결합해야 합니다.]
겔 투과 크로마토그래피 정리 시스템-
용리액-염화메틸렌과 헥산(1:1)의 혼합물을 준비합니다.
표 1
표준물질 준비(mL당 µg 단위의 농도) 상대 머무름 시간(Chlorpyrifos의 경우 1.0에 비례)
기준 살충제* 전자- 포획 감지기 Flame- 광도 검출기 시스템 I 시스템 II
테트라클로로니트로벤젠[TCBN] 0.05 - 0.29 0.24
알파 헥사클로로사이클로헥산(알파 BHC) 0.05 - 0.40 0.35
베타 헥사클로로사이클로헥산(베타 BHC) 0.30 - 0.43 0.56
헥사클로로벤젠(HCB) 0.05 - 0.45 0.33
감마 헥사클로로사이클로헥산(Lindane) 0.05 - 0.48 0.41
프로페탐포스 - 0.30 0.48 0.42
디아지논 - 0.20 0.52 0.40
디클로펜티온 0.10 0.20 0.67 0.56
로넬 0.30 0.40 0.81 0.66
헵타클로르 0.10 - 0.83 0.60
말라티온 - 0.40 0.91 1.05
클로르피리포스 0.30 0.30 1.00 1.00
올드린 0.20 - 1.05 0.76
피리미포스 에틸 - 0.40 1.14 1.14
클로르펜빈포스 Z 0.40 0.40 1.17 1.40
헵타클로르 에폭시드 0.20 - 1.29 1.17
클로르펜빈포스 E 0.40 0.50 1.30 1.51
브로모포스에틸 0.40 0.50 1.51 1.45
1,1¢-디클로로-2-(2-클로로페닐)-2-(4-클로로페닐)에텐 (o,p-DDE) 0.30 - 1.55 1.51
1,1¢-디클로로-2-(4-클로로페닐)-2-(4-클로로페닐)에텐 (p,p-DDE) 0.30 - 1.88 1.86
스티로포스 0.60 0.80 1.58 1.97
알파 엔도설판 0.40 - 1.63 1.47
1,1¢-디클로로-2-(2-클로로페닐)-2-(4-클로로페닐)에탄 (o,p-TDE) 0.40 - 1.90 2.19
디엘드린 0.30 - 1.91 1.84
엔드린 0.40 - 2.13 2.29
베타 엔도설판 0.40 - 2.19 2.77
1,1-디클로로-2,2-비스(4-클로로페닐)에탄 (p,p-TDE) 0.40 - 2.41 2.87
1,1,1-트리클로로-2-(2-클로로페닐)-2-(4-클로로페닐)에탄 (o,p-DDT) 0.40 - 2.55 2.70
에티온 1.00 0.40 2.56 3.36
카보페노티온 0.80 1.00 2.94 3.70
1,1,1-트리클로로-2,2-bix(4-클로로페닐)에탄 (p,p¢-DDT) 0.50 - 3.13 3.50
메톡시클로르 0.60 - 4.70 7.20
카보페노티온 설폰 5.00 - 5.10 9.20
카보페노티온 설폭사이드 5.00 - 5.40 10.00
* 적절한 재료는 Chem Service, 660 Tower Lane, P.O.에서 구할 수 있습니다. Box 3108, Westchester, PA 19381-3108 또는 Greyhound, 88 Grange Road West, Birkenhead, Merseyside, L43 4XF, England U.K.
장치-겔 투과 크로마토그래프에는 25-mm × 50-cm 컬럼이 장착되어 있으며 스티렌-디비닐벤젠 공중합체 비드 35g의 슬러리를 약 20cm의 베드 길이로 압축했습니다. 용리액은 8~11psi의 작동 압력에서 분당 약 5mL의 유속으로 펌핑됩니다. 0~12분에서 용출되는 분획을 폐기하도록 조정하여 크로마토그래피를 설정하고, 12~32분에서 용출되는 분획을 수집하고, 2분간 헹구고 헹굼 분획을 버립니다.
시스템 적합성-
라놀린의 용출-라놀린 적당량을 녹인 후 홈이 있는 여과지를 통과시켜 용기에 넣는다. 따뜻하게 여과된 라놀린 약 6.0g을 정확하게 달아 50mL 용량 플라스크에 옮깁니다. 용리제로 희석하여 부피를 늘리고 혼합하고 여과합니다. 이 용액 5.0 mL를 겔 투과 크로마토그래피 컬럼으로 옮기고 Eluant로 용리합니다. 10-mL씩 칭량된 비커에 컬럼 유출물 100mL를 수집합니다. 용매를 증발시키고 식힌 다음 비이커와 내용물의 무게를 측정하고 용출된 라놀린의 양을 10mL 단위로 계산합니다. 컬럼은 처음 60mL에서 라놀린의 96% 이상이 용출되는 경우 적합합니다.
라놀린으로부터의 농약용출 다이아지논, 디클로펜티온, 브로모포스에틸, 린단, 디엘드린 적당량을 헥산에 녹여 각각 1 mL당 농도가 0.4, 0.4, 1.0, 0.1 및 0.6 μg인 표준액을 만든다. 이 용액 5.0mL를 USP 라놀린표준품 1g이 들어 있는 10mL 용량플라스크에 옮기고 염화메틸렌으로 표선까지 희석하여 혼합한다. 이 용액 5 mL를 겔 투과 크로마토그래피 컬럼으로 옮기고 160 mL의 Eluant로 용리합니다. 처음 60-mL 분획을 버리고 다음 100-mL 분획(60~160mL)을 수집합니다. 이 수집 분획을 눈금 수집 플라스크가 장착된 농축기에 옮기고 헥산 50 mL를 첨가하고 증발시켜 5 mL로 농축한다. 이 분획물 약 5 μL를 크로마토그래피 시스템 I과 크로마토그래피 시스템 II에 기술된 크로마토그래프에 주입하고 크로마토그램을 기록한 다음 표준액 중 5가지 농약에서 얻은 피크의 높이를 측정한다. 강화된 USP 라놀린 RS 용액에 사용된 5가지 농약 각각의 회수율을 계산합니다. 표준용액에 헥산을 1:1로 혼합하여 시험용액을 조제한다. 크로마토그래피 시스템 I 및 크로마토그래피 시스템 II에 기술된 크로마토그래프에 검액 5 μL를 주입하고 크로마토그램을 기록한 다음 검액 크로마토그램에서 5개 농약의 피크 높이를 측정한다. 표준액 분획물에서 얻은 피크 높이와 검액에서 얻은 해당 농약의 피크 높이를 비교하면 5가지 농약 각각 첨가량의 85% 이상이 회수된다.
시험조제-라놀린 약 6g을 정밀히 달아 필요하면 미리 온수욕에서 가온하여 액상으로 한 것 약 6g을 50mL 메스플라스크에 취하고 용리액 25mL를 넣어 녹인 다음 용리액을 넣어 표량까지 희석하여 혼합하고 여과한다. 이 용액 5.0 mL를 컬럼에 옮기고 160 mL의 Eluant로 용출한다. 첫 번째 60-mL 분획을 버리고 나머지 분획을 적합한 증발기에 수집합니다. 증기욕에서 증발농축하여 약 3 mL로 한 다음 헥산 약 50 mL를 가하고 다시 증발시켜 미량의 염화메틸렌을 모두 제거하고 헥산을 넣어 3.0 mL로 조정한다.
크로마토그래피 시스템 I(크로마토그래피 <621> 참조)-가스 크로마토그래프에는 전자 포획 검출기, 1.5-μm 상 G1 층과 결합된 0.53-mm x 30-m 용융 실리카 모세관 컬럼 및 변형된 충전 컬럼-형 주입기 시스템에 연결된 0.53-mm x 6-m 용융 실리카 코팅되지 않은 보호 컬럼이 장착되어 있습니다. 컬럼 온도는 200도로 유지됩니다. [참고-컬럼의 초기 온도는 클로르피리포스에 비해 p,p¢-DDT 및 에티온의 유지 시간이 각각 약 3.1 및 2.56이 되도록 조정될 수 있습니다.] 헬륨은 운반 가스로 사용됩니다. 클로르피리포스의 체류시간이 약 4분이 되도록 분당 약 25mL의 유속을 조절한다. 보충 가스인 질소의 유속은 약 40분입니다.
크로마토그래피 시스템 II-가스 크로마토그래프에는 불꽃-광도 검출기와 1.0-μm 상 G3 층이 결합된 0.53-mm x 30-m 용융 실리카 모세관 컬럼과 변형된 충전 컬럼 유형 주입기 시스템에 연결된 0.53-mm x 6-m 용융 실리카 코팅되지 않은 보호 컬럼이 장착되어 있습니다. 컬럼 온도는 200도로 유지한다. [참고-에티온의 머무름 시간은 클로르피리포스 대비 약 3.36시간이 되도록 컬럼의 초기 온도를 조절하면 된다.] 운반가스로는 헬륨을 분당 약 25mL의 유속으로 사용하고, 클로르피리포스의 유지 시간은 약 4분으로 조절한다. 보충 가스인 질소의 유속은 분당 약 40mL입니다. [참고-크로마토그래피 시스템 I 및 II에 대한 검출기 감도 결정: 클로르피리포스 1.5ng를 주입하면 기록계 또는 프린터-플로터에서 전체 크기 편향이 50% 발생하도록 전위계 감쇠를 선택합니다. 이러한 검출기 조건이 검출기의 선형 범위를 벗어나면 선형 범위로 조정하고 이 조건에서 50% 전체 크기 편향을 생성하는 클로르피리포스의 양을 ng 단위로 기록합니다.]
절차-[참고-크로마토그래피 시스템 I 및 II에 대해서는 아래 설명된 절차를 따라야 합니다. ] 적합한 복합 표준액과 시험액을 각각 동일한 용량(약 5μL)의 가스 크로마토그래프에 주입하고 크로마토그램을 기록하고 크로마토그램에서 관찰된 모든 피크의 면적을 측정합니다. 각 크로마토그래피 시스템에서 얻은 검액의 크로마토그램에 있는 농약 잔류물의 피크 면적을 해당 크로마토그래피 시스템에서 얻은 적절한 복합 표준액 크로마토그램의 머무름 시간에 해당하는 피크 면적과 비교합니다. 다음 공식에 따라 샘플에서 발견된 개별 특정 잔류물의 양(ppm)을 계산합니다.
30(C/W)(rU/rS)
rU와 rS는 검액과 표준액에서 발견된 잔류물의 피크 면적이다. 각기; C는 표준품의 기준 농약 농도(mg/L)이다. W는 채취한 라놀린의 중량(g)입니다. 특정 개별 잔류물이 10ppm 이하로 발견되고, 발견된 모든 특정 잔류물의 총합이 40ppm 이하입니다.
바셀린 이 약 3g을 정확하게 달아 증기욕에서 자주 저어주면서 감소량이 수분함유량보다 작지 않을 때까지 가열한다. 얻은 건조라놀린 500mg을 탈수알코올 40mL에 넣고 끓일 때 용액은 맑거나 유백색을 띤다.