산화마그네슘
MgO 40.30
산화마그네슘 [1309-48-4]; UNII: 3A3U0GI71G.
정의
산화마그네슘은 점화 후 NLT 96.0% 및 NMT 100.5%의 산화마그네슘(MgO)을 함유합니다.
식별
• A. 식별 테스트-일반, 마그네슘<191>: 희석된 염산 용액이 요구 사항을 충족합니다.
분석
• 절차
희석수산화암모늄 : 수산화암모늄 67g(약 75mL)을 물과 함께 100mL로 희석한다.
완충액: 염화암모늄 완충액 pH 10을 다음과 같이 준비합니다. 100mL 용량용기에 염화암모늄 5.4g을 물 20mL에 녹인 다음 희석수산화암모늄 35mL를 넣고 물로 희석한다.
샘플 원액: 산화마그네슘 샘플을 (800°-900°) ± 25°의 온도 범위에서 일정한 무게로 점화합니다.
점화된 시료 320mg을 100mL 용량 용기에 달아 2N 염산 20mL에 녹이고 물로 희석합니다.
검액: 검체 원액 20.0mL를 500mL Ask에 옮기고 물을 넣어 300mL로 희석합니다. 샘플 용액은 점화된 산화마그네슘 64mg에 해당합니다.
분석: 검체 용액에 완충액 10mL와 에리오크롬 블랙 T-염화나트륨 지시약 50mg을 첨가합니다. 샘플을 40°로 가열하고 0.1M 에데트산이나트륨 VS를 사용하여 파란색 종말점까지 적정합니다. 공시험을 수행하고 필요한 수정을 하여 소비된 0.1M 에데트산이나트륨의 부피(V)를 결정합니다.
섭취한 산화마그네슘 부분에 존재하는 칼슘이 소비한 0.1M 에데트산이나트륨의 부피 Vca(mL)를 계산하십시오.
Vca = (W × Lca)/(Fca × 100)
W = 시료 용액 내 점화된 산화마그네슘의 양(mg)
Lca = 칼슘 한계 시험에서 결정된 칼슘 함량(%)
Fca = 0.1M 에데테이트 이나트륨 1mL에 해당하는 칼슘의 중량, 4.008mg
섭취된 산화마그네슘 부분에서 산화마그네슘(MgO)의 백분율을 계산합니다.
결과 = (Vs − Vca ) × (FMgO /W) × 100
Vs = 시료 용액이 소비한 0.1 M 에데트산이나트륨의 부피(mL)
Vca = 칼슘이 소비하는 0.1M 에데트산이나트륨의 부피(mL)
FMgO = 0.1M 에데트산이나트륨 1mL에 해당하는 산화마그네슘의 중량, 4.030mg
W = 시료 용액 내 점화된 산화마그네슘의 양(mg)
허용 기준: 점화 후 96.0%-100.5%
불순물
• 유리 알칼리 및 수용성 염
검액 : 이 약 2.0g에 물 100mL를 넣어 뚜껑을 덮은 비이커에 넣고 5분간 끓인 후 뜨거울 때 여과한다. 식힌 후 물을 넣어 100mL로 희석한다.
분석 1 : 검액 50 mL에 메틸레드시액을 넣고 0.10 N 황산으로 적정한다.
허용 기준 1: NMT 2.0mL의 산이 소비됩니다.
분석 2: 남은 시료 용액 25mL를 증발 건조시키고 105°에서 1시간 동안 건조합니다.
허용 기준 2: NMT 10 mg의 잔류물이 남아 있습니다(NMT 2.0%).
• 산-불용성 물질
샘플: 2g
분석: 시료를 물 75mL와 혼합하고 더 이상 녹지 않을 때까지 저으면서 염산을 조금씩 첨가한 후 5분간 끓입니다. 불용성 잔류물이 남아 있으면 여과하고 마지막 세척액에 염화물이 없어질 때까지 물로 잘 씻은 후 불을 붙인다.
허용 기준: 점화된 잔류물의 중량은 NMT 2mg(NMT 0.1%)입니다.
• 칼슘의 한계
[참고-아래 칼슘 표준원액의 조제에 있어서는 시판되는 칼슘 원자흡광 표준액을 사용할 수 있다. 표준 용액과 시료 용액의 농도는 기기의 선형 또는 작업 범위에 맞게 수정될 수 있습니다.]
묽은염산 : 염산 100mL에 물을 넣어 1000mL로 한다.
란탄용액 : 산화란탄 58.65g에 물 400mL를 가하고 저으면서 염산 250mL를 서서히 첨가한다. 용해될 때까지 저어주고 물을 넣어 1000mL로 희석한다.
표준용액: 미리 300°에서 3시간 동안 건조시키고 데시케이터에서 2시간 동안 냉각시킨 탄산칼슘 249.7mg을 100mL 부피 용액에 옮긴다. 최소량의 염산을 넣어 녹이고 물을 넣어 부피만큼 희석한다. 이 원액 1.0, 5.0, 10.0, 15.0 mL를 취하여 란타늄용액 20 mL와 묽은염산 40 mL를 넣어 1000 mL로 하고 물로 희석하여 1000 mL로 한다. 이들 표준액에는 각각 1.0, 5.0, 10.0, 15.0μg/mL의 칼슘이 함유되어 있습니다.
검액 : (800°~900°) ± 25°의 온도 범위에서 1시간 동안 새로 점화한 산화마그네슘 250mg을 비이커에 옮깁니다. 묽은염산 30 mL를 넣고 녹을 때까지 저어주고 필요하면 가열한다. 이렇게 얻은 용액을 4mL의 란타늄 용액이 들어 있는 200mL 용량의 용기에 옮기고 물로 희석합니다.
공액 : 란타늄용액 4mL와 묽은염산 10mL를 200mL 용량용기에 옮기고 물로 희석한다.
기기 조건
(원자 흡수 분광학<852> 참조.)
모드: 원자 흡수 분광 광도법
분석 파장: 422.7nm의 칼슘 방출선
램프: 칼슘 중공-음극
불꽃: 아산화질소-아세틸렌
분석
시료 : 표준용액, 시료용액, 공액
교정 그래프를 사용하여 시료 용액의 칼슘 농도 C(μg/mL)를 결정합니다.
산화마그네슘 섭취량 중 칼슘의 비율을 계산하세요.
결과 = [(V/W) × C × F] × 100
V = 샘플 용액의 부피(mL)
W = 산화마그네슘의 중량(mg)
C = 시료 용액의 칼슘 농도(μg/mL)
F = µg/mL에서 mg/mL로의 변환, 0.001
허용 기준: NMT 1.1%
• 아이언<241>
시험준비 : 이 약 40mg에 2N 질산 5mL를 넣어 1분간 끓인다. 식힌 후 물을 넣어 50 mL로 희석하고 혼합한다. 이것을 25mL로 희석한다.
물을 넣어 45 mL로 한 다음 염산 2 mL를 넣는다.
허용 기준: NMT 0.05%
특정 테스트
• 점화 손실<733>
샘플: 500-1000mg
분석: 샘플을 무게를 잰 백금 도가니에 옮기고 (800°-900°) ± 25°의 온도 범위에서 항량까지 점화합니다.
허용 기준: NMT 10.0%
• 분말의 부피 밀도 및 탭 밀도, 부피 밀도, 방법 I<616>: 이 장에 명시된 절차를 사용하여 산화마그네슘의 부피 밀도를 결정합니다.
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 단단한 용기에 보관하세요.
• 라벨링: 부피 밀도를 표시하기 위해 라벨을 붙입니다. 표시된 밀도는 범위 형태일 수 있습니다.