말레산
[110-16-7]
정의
말레산은 무수 물질을 기준으로 계산하여 99.0% 이상 101.0% 상당의 (Z)-부텐디오산을 함유합니다.
캐릭터
흰색 또는 거의 흰색에 가까운 결정성 분말로 물과 에탄올(96%)에 잘 용해됩니다.
식별
A. 용액 S(테스트 참조) 5mL를 물 R로 10mL로 희석합니다. 희석액의 pH는 2 미만입니다.
나. 푸마르산 시험에서 얻은 크로마토그램을 검토한다. 시험 용액(b)으로 얻은 크로마토그램의 주요 지점은 기준 용액(a)으로 얻은 크로마토그램의 주요 지점과 위치와 크기가 유사합니다.
C. 0.1g을 물 R(용액 a) 10mL에 녹입니다. 0.3mL의 용액(a)에 3mL의 황산 R에 10mg의 레조르시놀 R을 섞은 용액을 첨가합니다. 수조에서 15분간 가열합니다. 색이 발달하지 않습니다. 용액(a) 3mL에 브롬수 R 1mL를 첨가합니다. 수조에서 가열하여 브롬을 제거하고(15분) 끓을 때까지 가열한 후 냉각합니다. 이 용액 0.2mL에 황산 R 3mL에 레조르시놀 R 10mg을 섞은 용액을 첨가합니다. 수조에서 15분간 가열합니다. 보라빛-핑크색이 나타난다.
테스트
용액 S. 5.0g을 물 R에 녹이고 동일한 용매로 50mL로 희석합니다.
솔루션의 모습. 용액 S는 투명하고(2.2.1) 참조 용액 Y7(2.2.2, 방법 II)보다 색상이 더 강하지 않습니다.
푸마르산. 실리카겔 GF254 R을 코팅 물질로 사용하여 박층 크로마토그래피(2.2.27)로 검토한다.
테스트 솔루션(a). 피검물질 0.5g을 아세톤R에 녹이고 같은 용매로 5mL로 희석한다.
테스트 솔루션(b). 아세톤 R을 사용하여 테스트 용액(a) 1mL를 50mL로 희석합니다.
참조 솔루션(a). 말레산 CRS 20mg을 아세톤 R에 녹이고 동일한 용매로 10mL로 희석합니다.
참조 솔루션(b). 푸마르산 CRS 15mg을 아세톤 R에 녹이고 동일한 용매로 10mL로 희석합니다.
참조 솔루션(c). 참조 용액(a) 5mL와 참조 용액(b) 5mL를 혼합합니다.
테스트 용액(a) 및 (b) 5μL, 참조 용액(a) 및 (b) 5μL, 참조 용액(c) 10μL를 플레이트에 별도로 적용합니다. 무수 포름산 R 12부피, 클로로포름 R 16부피, 부탄올 R 32부피, 헵탄 R 44부피의 혼합물을 사용하여 10 cm 경로에 걸쳐 불포화 탱크에서 현상합니다. 플레이트를 100℃에서 15분간 건조시키고 254 nm의 자외선에서 검사합니다. 시험 용액(a)으로 얻은 크로마토그램에서 푸마르산에 해당하는 반점은 기준 용액(b)으로 얻은 크로마토그램의 반점(1.5%)보다 더 강하지 않습니다. 기준 용액(c)으로 얻은 크로마토그램에 두 개의 명확하게 분리된 반점이 표시되지 않으면 테스트는 유효하지 않습니다. 철. 용액 S 10mL에 묽은 염산 R 2mL와 브롬수 R 0.05mL를 첨가합니다. 5분 후 공기 흐름을 통과시켜 과량의 브롬을 제거하고 티오시안산칼륨 용액 R 3mL를 첨가합니다. 흔들어줍니다. 철표준용액(1ppm Fe)R 5mL, 묽은염산R 1mL, 물R 6mL, 브롬수R 0.05mL를 섞어 같은 시간에 같은 방법으로 표준액을 준비한다. 두 용액을 5분간 방치한다. 테스트 용액의 빨간색은 표준(5ppm)의 빨간색보다 강하지 않습니다.
물(2.5.12). 2.0% 이하, 물의 반미세 측정으로 1.00g을 기준으로 결정됩니다.
황산화재(2.4.14). 1.0g으로 측정하면 0.1% 이하입니다.
분석
0.500g을 물 R 50mL에 녹입니다. 페놀프탈레인 용액 ​​R 0.5mL를 지시약으로 사용하여 1M 수산화나트륨으로 적정합니다.
1M 수산화나트륨 1mL는 C4H4O4 58.04mg에 해당합니다.
보관 유리 용기에 담아 빛으로부터 보호하여 보관하십시오.