멜라토닌
C13H16N2O2 232.28
N-아세틸-5-메톡시트립타민;
N-(2-(5-메톡시-1H-인돌-3-일)에틸)아세트아미드 [73-31-4].
정의
멜라토닌은 건조 기준으로 계산된 멜라토닌(C13H16N2O2)의 NLT 98.5%와 NMT 101.5%를 함유하고 있습니다.
식별
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• A. 분광 식별 테스트<197>, 적외선 분광학: 197K (CN 1-MAY-2020)
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• B. 분광 식별 테스트<197>, 자외선-가시 분광학: 197U (CN 1-MAY-2020)
분석 파장: 277 nm
샘플 용액: 이소프로필 알코올에 용해된 멜라토닌 10 µg/mL
승인 기준: 요구 사항을 충족합니다. 건조 기준으로 계산한 흡수율은 3.0% 이상 차이가 나지 않습니다.
• C. HPLC 식별 테스트
분석: 분석의 지시에 따라 진행합니다.
허용 기준: 시료 용액의 주요 피크 유지 시간은 표준 용액의 유지 시간과 일치합니다.
분석
• 절차
완충액: 물에 용해된 일염기성 인산칼륨 0.5g/L. 인산을 사용하여 pH 3.5로 조정하고 여과합니다.
이동상: 아세토니트릴 및 완충액(25:75)
시스템 적합성 솔루션: 모바일 내 USP 멜라토닌 RS 0.1mg/mL 및 USP 멜라토닌 관련 화합물 A RS 0.02mg/mL
단계
표준 용액: 이동상 내 USP 멜라토닌 RS 0.1mg/mL
샘플 용액: 이동상 내 멜라토닌 0.1 mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 222nm
컬럼: 4.6-mm × 15-cm; 5-μm 패킹 L1
유속: 1.0mL/분
주입 크기: 10 µL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션 및 표준 솔루션
[참고-멜라토닌 관련 화합물 A와 멜라토닌의 상대 체류 시간은 각각 0.4와 1.0입니다.]
적합성 요구 사항
해결 방법: 멜라토닌과 멜라토닌 관련 화합물 A 사이의 NLT 4, 시스템 적합성 솔루션
상대표준편차: NMT 2.0%, 표준용액
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
섭취한 멜라토닌 부분에서 멜라토닌의 비율을 계산합니다.
결과 = (rU /rS ) × (CS /CU ) × 100
rU = 샘플 용액의 피크 응답
rS= 표준 용액의 최대 반응
CS = 표준 용액 내 USP 멜라토닌 RS의 농도(mg/mL)
CU = 샘플 용액의 멜라토닌 농도(mg/mL)
허용 기준: 건조 기준 98.5-101.5%
불순물
• 점화 잔류물<281>: NMT 0.1%
• 염화물과 황산염, 염화물<221>
표준품 : 0.020N 염산 0.10mL
샘플: 멜라토닌 0.36g
허용 기준: NMT 0.02%
• 관련 화합물
용액 A: 아세토니트릴
솔루션 B: 분석 지침에 따라 준비된 완충액을 사용합니다.
이동상: 표 1을 참조하세요.
표 1
시간(분) 용액 A(%) 용액 B(%)
0 25 75
7 25 75
15 80 20
18 25 75
25 25 75
희석제: 용액 A와 용액 B의 혼합물(25:75)
시스템 적합성 용액: 희석제에 포함된 USP 멜라토닌 RS 0.1mg/mL 및 USP 멜라토닌 관련 화합물 A RS 0.02mg/mL
표준 용액: 희석액에 함유된 USP 멜라토닌 RS 5 µg/mL
샘플 용액: 희석제에 용해된 멜라토닌 1mg/mL
크로마토그래피 시스템
(크로마토그래피<621>, 시스템 적합성 참조)
모드: LC
검출기: UV 222nm
컬럼: 4.6-mm × 15-cm; 5-μm 패킹 L1
유속: 1.0mL/분
주입 크기: 10 µL
시스템 적합성
샘플: 시스템 적합성 솔루션
[참고-멜라토닌 관련 화합물 A와 멜라토닌의 상대 체류 시간은 각각 0.4와 1.0입니다.]
적합성 요구 사항
해결: 멜라토닌과 멜라토닌 관련 화합물 A 사이의 NLT 4.0
상대 표준 편차: 멜라토닌 피크의 경우 NMT 2.0%
분석
시료: 표준용액 및 시료용액
멜라토닌 섭취량 중 각 개별 불순물의 비율을 계산합니다.
결과 = (rU /rS ) × (CS /CU ) × 100
rU = 샘플 용액의 각 개별 불순물의 피크 반응
rS = 표준 용액의 멜라토닌 피크 반응
CS = 표준 용액 내 USP 멜라토닌 RS의 농도(mg/mL)
CU = 샘플 용액의 멜라토닌 농도(mg/mL)
합격기준
개별 불순물: NMT 0.1%
총 불순물: NMT 1.0%
특정 테스트
• 건조감량<731>
분석: 샘플을 진공 상태에서 80°에서 3시간 동안 건조시킵니다.
허용 기준: NMT 1.0%
추가 요구 사항
• 포장 및 보관: 빛으로부터 보호하여 밀폐 용기에 보관하세요.
• USP 참조 표준<11>
USP 멜라토닌 RS
USP 멜라토닌 관련 화합물 A RS
2-(5-메톡시-1H-인돌-3-일)에탄아민.
C11H14N2O 190.24